999-97-3 / 一种六甲基二硅氮烷的生产方法

景技术

六甲基二硅氮烷（HMDS)是一种重要的医药中间体，主要作为硅烷化试剂应用于氨基酸、羧酸、醇和酰氨的硅烷化保护中，特别是在头孢类抗生素合成中广泛应用。长期以来，生产六甲基二硅氮烷（HMDQ的方法主要是将三甲基氯硅烷放入大量有机溶剂中，在一定的压力和温度下，与液氨反应生成六甲基二硅氮烷（HMDS)。在上述方法中，通常采用惰性苯系溶剂作为反应介质，在反应过程中会产生大量氯化氨（NH4Cl),氯化氨（NH4Cl)在这些介质中难溶，它体积大，会包裹三甲基氯硅烷，为解决这一问题需加大溶剂投入量，一般为三甲基氯硅烷量的三倍，既增加了成本，又为后期精馏生产增加负担；同时，在反应结束后加水洗涤氯化氨（NH4Cl)时，被氯化氨（NH4Cl)包裹的未反应的三甲基氯硅烷遇水水解，会产生氯化氢（HCl)，分解了六甲基二硅氮烷，也会降低了六甲基二硅氮烷生产产量。

发明内容

本发明的目的是提供无需使用溶剂，且可提高产量的一种六甲基二硅氮烷的生产方法。

本发明采取的技术方案是：一种六甲基二硅氮烷的生产方法，其特征在于在密封的反应釜中，加入三甲基氯硅烷并搅拌，通入氨气，保持反应釜中的氨压在0. 1MPa〜 0. 之间，保持反应釜中温度在40°C〜50°C之间，进行反应，并逐渐减小氨气气量直到关闭；之后，保持反应釜中压力在0. 1MPa〜0. 2MPa之间不变，维持反应0. 5小时〜2小时， 然后将釜内温度冷却至10°C以下，加入10°C以下水，溶解反应生成的氯化氨，分层后上层物料即为六甲基二硅氮烷。

所述密封的反应釜的承压在0. 5MPa以上。

在本发明中，采用大量通氨气，产生氨气压，加快了反应速度，提高了反应效果，缩短了生产时间，同时，无需要使用溶剂，为下一部精馏减少了脱溶剂了环节；这样，既降低了生产成本，又提高了产能。

具体实施方式

在1500立升封闭的不锈钢反应釜（反应釜内承压在0. 5Mpa以上）中，加入三甲基氯硅烷900kg，在搅拌下通入氨气（NH3),控制氨气（NH3)气量，使反应釜中的压力表显示在 0. 1MPa〜0. 2MPa之间，夹套通冷却液，保持反应釜中反应温度在40°C〜50°C之间，随着通氨气（NH3)的逐渐减少直到关闭氨气；之后，使反应釜中的压力表显示在0. 1MPa〜0. 2MPa 之间并保持不降，维持反应0.5小时〜2小时，然后冷却釜内温度至10°C以下，加10°C以下的水500kg，溶解反应生成的氯化氨（NH4Cl)，分层后上层物料即为六甲基二硅氮烷。

将洗除NH4Cl的粗品六甲基二硅氮烷、干燥后，移于精馏塔釜中，按一定回流比截取相对密度（水=1) :0.77 ；折光率25°C 1.408:沸点（°C ) ： 1¾〜127馏份，得含量 99. 00%六甲基二硅氮烷成品。