975-17-7 / 苯芴酮的主要应用

背景及概述^[1]

近年来随着科技水平的提高，酸性显色剂在化学分析中得到了广泛的应用。酸性显色剂在化学检测中能够与被检测物形成红或紫色的高灵敏度的胶束络合物，利用分光光度法可测定被检测物的含量。苯芴酮(分子式：C19H12O5，又叫苯基荧光酮；锗试剂；9-苯基-2，3，7-三羟基-6-氧杂蒽酮；9-Phenyl-2，3，7-trihydroxy-6-fluorine，是一种在化学检测中广泛应用的酸性显色剂，主要用于检测冶炼产品中硒的化合物，也可用做Ge4+，Sn4+，In3+，MoO42-和TaO3-的测定。现在制备苯芴酮所用的方法是把苯三酚三醋酸酯溶于酸化乙醇水溶液后与苯甲醛反应制得苯芴酮。但该方法由于对酸化乙醇水溶液的酸碱度控制不佳，致使苯芴酮的制备周期较长，一般大约需要15～20天；同时制备的苯芴酮纯度较低，在分光光度法检测过程中灵敏度较差。。

应用^[2-4]

苯芴酮是一种在化学检测中广泛应用的酸性显色剂，主要用于检测冶炼产品中硒的化合物，也可用做Ge4+，Sn4+，In3+，MoO42-和TaO3-的测定。其应用举例如下：

1）测定锌焙砂中低含量锗，包括以下步骤：标准曲线绘制、样品制备、显色反应、空白对照、计算锗含量等操作，先通过酸将锗全部溶解，并排除其他杂质元素的干扰，再用苯芴酮与锗发生络和反应，根据反应络合物的吸光度，测出其中锗含量。本发明方法操作简单、重现性好，检测结果误差小，精确度高，还避免了使用四氯化碳法萃取锗时造成的污染，适宜推广使用。

2）制备一种三价、五价锑离子检测试纸的制备。本发明的制备方法，包括以下步骤：(1)配制浸渍液：称取0.05g~0.25g苯芴酮试剂于烧杯中，加(1：1)硫酸溶液2.5mL及一定量的无水乙醇使其溶解，用无水乙醇定容至50mL，配制成A液；称取0.10g~0.50g十六烷基三甲基溴化铵溶于10mL无水乙醇，配制成B液；称取0.03g~0.08g抗坏血酸溶于10mL蒸馏水中，配制成C液；称取0.1g~0.5g草酸溶于10mL无水乙醇中，配制成D液；将A液、B液、C液及D液相混溶，即配制成浸渍液；(2)将滤纸浸入3~15分钟，取出，干燥即得。本发明制作简单、操作便捷、检测灵敏、稳定性好、易于保存，无需专业人员操作，特别适用于锑含量现场快速检测。

3）测定海参中锗的含量，结果显示，对不同产地海参中总锗的含量进行测定。采用灰化法对样品进行处理，以CTMAB为增溶剂，明胶为稳定剂，苯芴酮为显色剂，在酸性条件下进行显色，利用分光光度法测定海参中锗的含量。该体系在503nm处有最大吸收峰，回归方程为A=1.0925C+0.16815，线性范围为0.072～0.504μg/mL，r=0.9978，方法的回收率为98.54%～99.30%，RSD为1.9%。本方法样品处理简单，准确度高，可用于海参中锗的含量测定。

制备^[1]

苯芴酮制备如下：

(1).将苯三酚三醋酸酯250g，在温度为50℃时溶于由浓度为95％的乙醇150ml、水1300ml及浓硫酸200ml混合的混合液中；

(2).加入250g苯甲醛搅拌后放置8天，得到黄色硫酸苯芴酮混合液；

(3).将硫酸苯芴酮混合液过滤，得到苯芴酮硫酸盐结晶；

(4).将苯芴酮硫酸盐结晶用3000ml水溶解，再用浓度为20％氢氧化钠中和，使pH＝4，放置12小时，即得橘红色苯芴酮沉淀；

(5).将苯芴酮沉淀水洗4次，再用乙醇洗2次，真空干燥即得到苯芴酮。

主要参考资料

[1] CN200810053574.X苯芴酮的制备方法

[2] CN201610749282.4锌焙砂中低含量锗的检测方法

[3] CN201510035186.9一种三价、五价锑离子检测试纸的制备方法及其应用

[4] CN201711054840.6一种采用分光光度法测定海参中锗的含量的方法