97-77-8 / 二硫化四乙基秋兰姆的生产方法

二硫化四乙基秋兰姆属于秋兰姆类橡胶硫化促进剂。该类促进剂焦烧快，硫化速度也快，属于超速硫化促进剂；硫化平坦性虽小，但能得到抗张强度、定伸强度和硬度高的硫化橡胶。因此可用作二烯类橡胶的助硫化促进剂或无硫磺硫化剂，也可作为低不饱和橡胶的硫化促进剂。

生产现状

二硫化四乙基秋兰姆是一种比较常用的硫化促进剂，它俗称促进剂TETD，英文名Tetraethylthiuramdisulfide；Bis(diethylthiocarbamyl)-disulfide；TETD,TET。熔点：63℃～75℃，国内有沈阳新生化工厂、浙江黄岩市化工厂等企业生产，国外有美国Aceto,Pennwalt,Vanderbilt,Uniroyai,duPont，英国Anchor,Robinson,I.C.I，法国Rhne-Poulenc，意大利A.C.N.A，荷兰Akzo，日本大内新兴，川口化学，住友化学，三新化学等公司生产。

生产方法

在生产工艺上，目前大部分都采取二步法：先缩合，再氧化。先以二乙胺氢氧化钠和二硫化碳在30℃～40℃条件下缩合，生成二乙基二硫代胺基甲酸钠。过滤碳渣，母液经氯气和空气或亚硝酸和空气进行氧化，生成二硫化四乙基秋兰姆，经冷却，过滤，干燥，粉碎即可。这种生产工艺比较成熟，但存在着三废严重，产品消耗定额较高，体力劳动强度大，操作环境差等缺点。

本发明的目的在于提供一种一步氧化法合成二硫化四乙基秋兰姆的新工艺。

为达到上述目的，本发明采取的解决方案是：

一种二硫化四乙基秋兰姆的制取工艺，将原料115g的异丙醇与40.5g的二乙胺投入反应器，在室温下搅拌，把二硫化碳缓缓滴入反应器，稍后缓缓滴入双氧水，反应温度控制在30℃～40℃,39g二硫化碳滴完后40g双氧水才滴完，搅拌，静置，过滤，用少量水洗，真空抽干，烘干，即制得二硫化四乙基秋兰姆。

本发明的反应原理是：本发明的特点是：采用双氧水一步氧化法即在异丙醇水溶液中，二乙胺与二硫化碳在双氧水存在下于30℃～40℃，常压一步缩合氧化，得到了质量好的产品，即熔点达68℃颗粒均匀的TETD，副产品是对环境无污染的水；由于反应是在中性条件下进行，不用强酸强碱，对设备毫无腐蚀，改善了劳动条件。这种一步法工艺，使生产大为简化，可以连续化生产，提高了劳动生产率。