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95-31-8 / N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备

背景及概述[1]

N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺是一种常用的后效性促进剂,在操作温度下,非常安全,耐焦烧性好,定伸强度高,可提高合成胶使用比例,增加填充剂炭黑用量,被称为“标准促进剂”,是目前次磺酰胺类硫化促进剂的主导品种之一,主要用于天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、异戊橡胶中。

N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备

制备[1-2]

报道一、

第一步,将30ml的25%的硫酸与200ml甲苯混合配制成母液,然后加入84g的2-硫醇基苯并噻唑(MBT或M),控制反应温度20~50℃,常压下,以800转/分钟的速度进行搅拌,以1.5ml/min的速率滴加32ml27.5%的双氧水,滴加完成后继续搅拌10min过滤,得到固体DM和甲苯混合物湿重103g,液体分液,下层水相60ml,上层甲苯相180ml,将水相蒸发浓缩至30ml,与甲苯相混合,并补充20ml甲苯相,用于制备下一批DM。

第二步,将103g固体DM和甲苯混合物和100ml叔丁胺和200ml甲苯混合后打浆。控制反应温度40-50℃,常压下,以800转/分钟的搅拌速度进行搅拌。然后以2ml/min速度滴加9%的双氧水120ml,滴加完成后,静置分液。上层甲苯相经减压蒸馏,得冷凝液220ml为甲苯和叔丁胺混合物,可重复利用,得到固体为粗NS;140ml下层水相含有15±2%叔丁胺用于初步洗涤粗NS,用200ml清水二次洗涤粗NS,然后经过常压蒸馏,得到低于100℃馏分60ml,经测定含有叔丁胺30.5%,可精馏后循环使用;残液经过滤所得回收水270ml的COD为175mgO/L,可再次使用,滤渣烘干后为1.5g,需集中处理。粗NS经洗涤、干燥、得到NS白色固体116g,NS纯度为99.5%。

报道二、

1、在带有温度计、球形回流冷凝管及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入促进剂2-巯基苯并噻唑、催化剂和水,并在水相中加入乳化剂,打开磁力搅拌开关,开始搅拌;

2、通过恒压滴液漏斗滴加叔丁胺,滴加完毕,升温至65℃,滴加过氧化氢,45min滴完,恒温搅拌反应1h;

3、反应结束,冷却使固体物质沉淀下来,抽滤,洗涤,干燥即得N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺。

膏体制备[3]

CN201810806372.1公开了N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺膏体及其制备方法。N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺膏体包括高粘度长链氯化石蜡、DBU甲酚盐和N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺粉末;制备方法包括:1、将N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺粉末与高粘度长链氯化石蜡、DBU甲酚盐在螺杆下出料捏合机中均匀混合;2、将捏合机中的混合物进一步通过捏合机下部的出料螺杆加工处理,得到N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺膏体物。本发明的N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺膏体具有高分散、易均匀混合、不产生粉尘的优点,而且生产操作简单,效率高,适合工业化生产。

母胶粒制备[4]

CN201510307585.6公开了一种N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒,按重量份数计,该母胶粒的组成为:N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺75~81份,橡胶基体9~15份,环烷油7~9份,脂肪酸醇酯1份,三乙醇胺1份;橡胶基体由主体橡胶和加工助剂组成。本发明制备方法简单、易操作,制备时预先混炼制备得到橡胶基体,可有效减少后续制备母胶粒所需混炼时间,制得的母胶粒无杂质、灰尘,可有效保留N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的原有活性,室温下不结块,易于配料混炼,流动性好,无粉尘飞扬,不会造成操作人员的皮肤过敏现象,原料利用率高;配料混炼后在橡胶制品中分散均匀,可确保橡胶制品的生产效率和质量,对橡胶制造业的可持续发展具有重要意义。

参考文献

[1][中国发明]CN201710990575.6一种环保型N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)合成工艺

[2][中国发明]CN201310520507.5橡胶促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法

[3][中国发明]CN201810806372.1N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺膏体及其制备方法

[4][中国发明,中国发明授权]CN201510307585.6N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺预分散母胶粒及其制备方法