94-26-8 / 尼泊金丁酯的制备方法及其作在防腐抗菌方面的应用

背景及概述^[1][2]

尼泊金丁酯化学名为对羟基苯甲酸丁酯，是一种化学合成的广谱抑菌剂。本品的抗菌作用大于尼泊金丙酯或乙酯，其被广泛用作化妆品的防霉腐剂。尼泊金酯是目前世界上用途最广、用量最大、应用频率最高的一系列防腐剂。它具有高效、低毒、光谱、易配伍等优点，广泛应用于日化、医药、食品、饲料及各种工业防腐等方面，在尼泊金酯类中，丁酯的防腐抗菌作用最强。

制备^[1]

CN201310718323.X提供一种尼泊金丁酯的制备方法，用硫酸氢钠代替液体硫酸催化合成尼泊金酯，操作简单，原料易得，对设备无腐蚀，对环境无污染，是一种绿色催化剂。

所述尼泊金丁酯的制备方法，包括以下步骤：

一、在装有分水器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中加入对羟基苯甲酸、正丁醇和硫酸氢钠，加热回流5h；

二、反应完毕，放出水层和分水器中的正丁醇，将粗产品分别经水、碳酸钠溶液、饱和食盐水洗涤，干燥后进行蒸馏，回收正丁醇，冷却后加水进行摇动、冷却，析出白色产品，再经抽滤、干燥，即得成品尼泊金丁酯。

本发明提供的尼泊金丁酯的制备方法，其有益效果在于，用硫酸氢钠代替液体硫酸催化合成尼泊金酯，操作简单，原料易得，对设备无腐蚀，对环境无污染，是一种绿色催化剂。

应用 ^[3-5]

一、用于制备苯氧乙醇基防腐剂

CN201710644982.1提供一种苯氧乙醇基防腐剂及其制备方法和应用，该苯氧乙醇基 防腐剂具有优异的抗菌效果且对皮肤温和进而使得其能够胜任护肤品抗菌剂，同时该制方法具有工序简单和原料易得效果。为了实现上述目的，本发明提供了一种苯氧乙醇基防腐剂，该苯氧乙醇基防腐剂由苯氧乙醇、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯和溶剂组成；其中，苯氧乙醇、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯和溶剂的重量比为20-30：40-50：5- 15：8-15：8-15：40-60。

本发明还提供了一种苯氧乙醇基防腐剂的制备方法，该备方法包括：

1）将苯氧乙醇溶于溶剂以制得苯氧乙醇溶液；

2）将尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯添加至苯氧乙醇溶液以制得苯氧乙醇基防腐剂。

本发明通过各组分的协同作用使得制得的防腐剂具有优异的抗菌效果且对皮肤温和进而使得其能够胜任护肤品抗菌剂，同时该制备方法具有工序简单和 原料易得效果。

二、用于制备一种面料防霉抗菌剂

CN201510562373.2提供一种面料防霉抗菌剂，以便更好地实现面料防霉抗菌剂的功能。由以下质量份数的组分组成：二甲基乙内酰脲26～30份、代林锰锌28～32份、乙氧基喹啉24～28份、尼泊金丁酯28～32份、十二烷基二甲基苄基氯化铵24～28份、戊唑醇28～32份、苯醚甲环唑24～28份、小檗碱30～34份、甲叉二硫氰酸酯24～28份、醋酸乙烯酯28～32份、氯化三乙基锡24～28份、8-羟基喹啉铜28～32份、壳聚糖丙酸24～28份、新洁尔灭28～32份、蛭石粉24～28份、硝基乙烷28～32份、丁香24～28份、巴西棕榈蜡28～32份、聚甘油24～28份、对硝基苯酚28～32份。

制备方法步骤如下：

（1）将所述质量份数的二甲基乙内酰脲、代林锰锌、乙氧基喹啉、尼泊金丁酯、十二烷基二甲基苄基氯化铵、戊唑醇、小檗碱、甲叉二硫氰酸酯、醋酸乙烯酯、氯化三乙基锡、8-羟基喹啉铜、壳聚糖丙酸、新洁尔灭、硝基乙烷、丁香、巴西棕榈蜡、聚甘油、对硝基苯酚予以混合，超声高速分散，超声波频率为20～40KHz，分散速度5000～5400r/min左右，分散时间为30～60min；

（2）加入所述质量份数的蛭石粉，超声高速分散，超声波频率为20～35KHz，分散速度4800～5200r/min左右，分散时间为30～50min；

（3）加入所述质量份数的苯醚甲环唑，超声高速分散，超声波频率为20～30KHz，分散速度4600～4800r/min左右，分散时间为20～40min；混合均匀后制得固含量为约20～70％的本品。

该发明的有益效果在于：本面料防霉抗菌剂制备工艺方法简单，所制备的产品具有较为优越的防霉抗菌性能，适合在服装面料领域使用，改善了产品性能。

三、生产一种灭菌纸

CN201310460589.9提供一种灭菌纸的生产方法，以制得具有优异杀菌、 抑菌效果的纸张。采用以下技术方案：一种灭菌纸的生产方法，是在纸张的生产过程施加复合抗菌剂，所述复合抗菌剂的主要有效成分为二硫氰基甲烷、尼泊金丁酯和噻菌灵，所述二硫氰基甲烷、尼泊金丁酯和噻菌灵的重量比为0.1:0.5～0.8:0.2～0.4。

复合抗菌剂的制备过程为：将二硫氰基甲烷、尼泊金丁酯和噻菌灵溶于 乙醇后，加入乳化剂搅拌均匀；乳化剂由失水山梨糖醇脂肪酸酯和失水山梨 醇单油酸酯聚氧乙烯醚按1:4的重量比混合制得；有机溶剂和乳化剂的使用 量分别为二硫氰基甲烷、尼泊金丁酯和噻菌灵总重的2倍和4倍；与现有技术相比，本发明具有以下优点1、本发明选用复合抗菌剂施加于纸张，复合抗菌剂的主要有效成分之间协同作用，取得优异的抗菌增效作用；2、本发明就复合抗菌剂溶于有机溶剂后，与乳化剂混合，然后与施胶液混合制得，采用喷淋的施加方式时，更加均匀，保证了灭菌纸的杀菌、抑菌效果。

主要参考资料

[1] 微生物学词典

[2] CN201310718323.X 尼泊金丁酯的制备方法

[3] CN201710644982.1 苯氧乙醇基防腐剂及其制备方法和应用

[4] CN201510562373.2 一种面料防霉抗菌剂

[5] CN201310460589.9 一种灭菌纸的生产方法