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93457-69-3 / 1-丁基-1-甲基吡溴化咯烷鎓的制备方法

背景及概述[1]

1-丁基-1-甲基吡溴化咯烷鎓是一种离子液体。离子液体(ionic liquid),是一种由有机阳离子和有机或无机阴离子组成的室温熔融盐,具有宽液程、低蒸汽压、热及化学稳定性高、理化性质可调、电化学窗口宽、良好离子导电性、环境友好等特殊性质。离子液体作为绿色溶剂已广泛应用于化工、功能材料、催化、能源环境、生命科学等诸多领域,也表现出在其他应用领域发展的潜力与前景。

1-丁基-1-甲基吡溴化咯烷鎓的制备方法

制备[1-2]

报道一、

在电解槽中设有三层Nafion 902阳离子交换膜,阳离子交换膜将电解槽分成阴极室与阳极室,采用PtO2为阳极,石墨为阴极,将浓度为8mol/L的乙二醇水溶液加入电解槽阳极室中作为阳极电解液,将10gN-甲基四氢吡咯和8.7g正丁醇加入到阳极室中。将含量为5wt%的KBr的乙腈混合水溶液加入电解槽阴极室中作为阴极电解液。接通电源,在电解温度为50℃,电流密度为3A/dm2的条件下恒电流电解2h,完成电解后取出阴极电解液,用100ml二甲苯萃取得到萃取液,再用100ml水、50ml饱和碳酸氢钠水溶液、100ml水依次进行洗涤,无水硫酸钠干燥,浓缩,得到1-丁基-1-甲基吡溴化咯烷鎓离子液体,收率为96.4%,纯度为97.5%。

报道二、

将处于室温的双(氟磺酰)亚胺N-甲基-N-丁基吡咯烷(50.5g,0.156摩 尔)放置在装备有搅拌棒、滴液漏斗和氩气入口的三颈圆底烧瓶中。向该混 合物添加N-甲基吡咯烷(5.15g,0.0605摩尔)。将1-溴丁烷(8.29g,0.0605 摩尔)放置在滴液漏斗中。将该烧瓶用油浴加热以使溶液温度达到75℃。用 5分钟缓慢地滴加1-溴丁烷。然后,将混合物加热至85℃达2小时38分钟, 然后冷却至室温并且在200毫托下抽真空30分钟。溴化N-甲基-N-丁基吡咯 烷的产率为13.16g(98%)。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201910197327.5 N,N-二烷基吡咯烷溴盐离子液体制备方法及其应用

[2] [中国发明] CN201480009421.9 用于制造离子液体的工艺