93-54-9/1-苯丙醇的制备方法

背景及概述^[1]

仲醇是一类重要的化合物，不仅是重要的有机中间体，而且在药物、农药、香料等精细化工方面应用十分广泛。传统的方法中，可以使用高温高压加氢，加入硼氢化钠等无机还原剂，或者使用甲酸和甲酸钠来制备仲醇，这些方法存在着反应过程存在安全隐患，以及产生大量的废料，对环境造成一定的污染。近几年来，使用异丙醇作氢源来制备，异丙醇是一种廉价、安全、无毒的氢给体，这种方法受到了广泛的关注。但是在反应过程中需要加入强碱或者弱碱。因此，从有机合成的角度，发展一类新的有机金属催化剂，通过使用廉价、安全、无毒的异丙醇作氢源和溶剂，反应中不需要加入碱，能够在环境友好和温和的状态下来催化这类反应有重要的意义。1-苯丙醇无色油状液体。分子量136.19。沸点219℃。相对密度0.9915(25/4℃)。折射率1.5169(23℃)。闪点90℃。能与甲醇、乙醇、乙醚、苯和甲苯混溶。微芳香。味辛甜。可用作香料、传热介质。也是一种利胆药。由苯丙酮在乙醇中用钾硼氢还原而得。

制备^[2]

1-苯丙醇制备如下：将1-苯丙酮(134mg，1.0mmol)、cat.[Ir](1.1mg，0.002mmol，0.2mol％)和异丙醇(5mL)依次加入到25mL克氏管中，N2保护，82℃反应6h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：92％.1HNMR(500MHz，CDCl3)δ7.35-7.33(m，4H)，7.29-7.26(m，1H)，4.60(t，J＝6.6Hz，1H)，1.87(brs，1H)，1.87-1.73(m，2H)，0.92(t，J＝7.4Hz，3H)；13CNMR(125MHz，CDCl3)δ144.6，128.4，127.5，126.0，31.9，10.1.

主要参考资料

[1] 简明精细化工大辞典

[2] CN201710683910.8一种合成仲醇的方法