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藜芦醚(Veratrole)，又名邻二甲醚，CAS NO.91-16-7，其化学名称为1，2_二甲氧基苯，无色液体或结晶，溶于乙醇、乙醚和脂肪油，微溶于水，熔点为15°C。藜芦醚作为一种药物化学合成原料，有着广泛的工业用途，是一种重要的精细化工原料，同样也是一种合成香精以及医药领域的重要原料之一。主要用于合成邻藜芦醛，延胡索乙素、异博定，检定血液中乳酸、测定甘油等。目前，有关藜芦醚制备工艺报道较少。多数以邻苯二酚或愈创木酚为原料。其中，利用邻苯二酚和硫酸二甲酯进行甲基化反应为工业上最常用的方法，如专利号201210405038.8 (—种藜芦醚的制备工艺)，由于硫酸二甲酯属于剧毒化学品，使用过程中稍有不慎会对人体和环境造成巨大危害。同时，反应中生成硫酸，严重腐蚀设备，并且大量消耗碱液，还会增加了分离和提纯的难度。另外一种方法是使用邻苯二酚先与氢氧化钠作用生成钠盐，然后在一定压力下与氯甲烷反应而得成品，如专利号201010161432.2(邻苯二甲醚的合成方法)，对于反应条件控制较为严苛且收率不高。如何解决工业化大生产的可行性和操作简便性的问题，降低环境污染，降低生产成本，是目前主要的研究方向，而在此之前，张家港威胜生物医药有限公司申请的申请号为2013100826229中提供了一种新的藜芦醚的制备方法，但是其收率仍不能达到99%。
本发明的目的是提供一种藜芦醚的制备方法，其整个制备过程环保，且所制成的产品纯度高、收率好，其转化率能达到99%以上，且产品纯度可到99.5%。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是:一种藜芦醚的制备方法，该方法以邻苯二酚及碳酸二甲酯为原料，在催化剂条件下，反应生成藜芦醚，该方法的具体进程如下:在0~5°C温度条件下，将邻苯二酚和碳酸二乙酯加入到水溶液中，开启搅拌，加入催化剂，梯度升温至100°C，期间控制反应体系pH在8〜9之间，而后继续升温至回流，回流结束后，静置分层，在油层内加入液碱，洗涤，得到粗油，将粗油减压蒸馏后得到纯品藜芦醚，其中，所述的催化剂为苄基三甲基氯化铵。
优选地，在反应过程中，采用梯度升温的方式分三个阶段将反应温度升温至100°c，具体如下:
i)第一阶段，在1.5〜2h内将反应器中的温度升温至30~40 V，并保温0.5〜1h; Ⅱ )第二阶段，在1〜1.5h内将反应器中的温度升温至70~800C，并保温0.5〜1h; iii)第三阶段，在1.5〜2h内将反应器中的温度升温至100°C，并保温1〜1.5h。
进一步优选地，在反应过程中，采用梯度升温的方式分三个阶段将反应温度升温至100°c，具体如下:
i)第一阶段，在1.5〜2h内将反应器中的温度升温至35 0C，并保温0.5〜Ih; ii )第二阶段，在I〜1.5h内将反应器中的温度升温至80 V，并保温0.5〜Ih; iii)第三阶段，在1.5〜2h内将反应器中的温度升温至100°C，并保温I〜1.5h。
更进一步优选地，所述第一阶段、第二阶段、第三阶段升温用时均为1.5h，且均保温1h。
优选地，所述的邻苯二酚、碳酸二甲酯、催化剂的投料摩尔比为1.0:1.0~1.5:0.02〜0.04。
进一步优选地，所述的邻苯二酚、碳酸二甲酯、催化剂的投料摩尔比为1.0: 1.5:0.04。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点:本发明的藜芦醚的制备方法，其工艺过程简单、所使用的原料对环境友好，通过采用催化剂苄基三甲基氯化铵，并采用梯度升温的方式进行加温，使制成的产品的收率可达99%以上，且产品纯度可到99.5%。
下面结合具体实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。应理解，这些实施例用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的限制。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。实施例所用原料均为工业品。
在0 °C温度条件下，在500mL玻璃三口瓶中300ml水溶液，而后加入140mL碳酸二甲酯，开启搅拌，加入110g邻苯二酚，加入催化剂苄基三甲基氯化铵4g，滴加液碱，控制反应体系系pH在8〜9之间，而后在1.5h内将反应容器内的温度升温至30 ℃，并保温0.5h，再在1h内升温至80°C，保温1h，之后再在2h内升温至100°C，保温1.5h，而后继续升温至回流，回流结束后，静置1h，至分层，去除下层的水层，在油层内加液碱进行洗涤，得到粗油148g，然后将粗油进行减压蒸馏得到纯品137.0g，收率为99.3%，纯度为99.6% (GC)。