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9032-42-2 / 甲基羟乙基纤维素的制备

背景及概述[1][2]

纤维素醚是由天然的高分子纤维素经过化学处理制成的用途广泛的高分子精细化工材料。从 19 世纪 制成硝酸纤维素和醋酸纤维素后,化学家们开发了许多纤维素醚的系列纤维素衍生物,新的应用领域不断发现 ,并涉及到许多工业部门。纤维素醚产品如羧甲 基纤维素钠(CMC)、乙基纤维素(EC)、羟乙基纤维素 (HEC)、羟丙基纤维素(HPC)、甲基羟乙基纤维素 (MHEC)和甲基羟丙基纤维素(MHPC)等纤维素醚被誉为 “ 工业味精” ,已广泛用于石油钻井、建筑、涂料、食品、医药和日用化学品等方面。

羟乙基甲基纤维素(MHPC)是一种无嗅、无味、无毒的白色粉末,能溶解于冷水,形成透明的粘稠溶液。具有增稠、粘合、分散、乳化、成膜、悬浮、吸附、胶凝、表面活性、保持水分和保护胶体等特性。由于水溶液具有表面活性功能,可作为胶体保护剂,乳化剂和分散剂。羟乙基甲基纤维素水溶液具有良好的亲水性,是一种高效保水剂。羟乙基甲基纤维素因含羟乙基基团,所以具有良好的抗霉能力,长期储存时有良好的粘度稳定性和抗霉变性。

羟乙基甲基纤维素(HEMC)是在甲基纤维素(MC)中引入环氧乙烷取代基(MS0.3~0.4)制得,其耐盐性比未改性聚合物好,羟乙基甲基纤维素的凝胶温度也较MC高。

结构

甲基羟乙基纤维素的制备

特征[2]

羟乙基甲基纤维素(HEMC)主要特性有:

1. 溶解度:溶于水及部分有机溶剂,HEMC能溶解于冷水,它的最高浓度仅 决定于粘度,溶解度随粘度而变化,粘度愈低,溶解度愈大。

2. 抗盐性:HEMC产品是非离子型纤维素醚,而且不是聚合电解质,因此在金属盐或有机电解质存在时,在水溶液中比较稳定,但过量的添加电解质,可引起凝胶和沉淀。

3. 表面活性:由于水溶液具有表面活性功能,可作为胶体保护剂,乳化剂和分散剂。

4. 热凝胶:HEMC产品水溶液当加热到一定温度时,变得不透明,凝胶,形成沉淀,但在连续冷却时,则又恢复到原来的溶液状态,而发生这种凝胶和沉淀的温度主要取决于它们润滑剂,助悬浮剂,保护胶体,乳化剂等。

5. 代谢惰性及低的气味和香味:由于HEMC不会被代谢及低的气味和香味,因此在食品和药物中被广泛的应用。

6. 抗霉性:HEMC具有比较好的抗霉能力,在长期储存时有良好的 粘度稳定性。

7. PH稳定性:HEMC产品水溶液的粘度几乎不受酸或碱的影响,PH值在3.0 11.0的范围内比较稳定。

应用[2][3][5]

羟乙基甲基纤维素由于水溶液具有表面活性功能,可作为胶体保护剂,乳化剂和分散剂。其应用举例如下:

1. 羟乙基甲基纤维素对水泥性能影响。羟乙基甲基纤维素是一种无嗅、无味、无毒的白色粉末,能溶解 于冷水,形成透明的粘稠溶液。具有增稠、粘合、分散、乳化、成膜、悬浮、吸附、胶凝、表面活性、保持水分和保护胶体等特性。由于水 溶液具有表面活性功能,可作为胶体保护剂,乳化剂和分散剂。羟乙基甲基纤维素水溶液具有良好的亲水性,是一种高效保水剂。

2. 制备一种具有高柔韧性的浮雕漆,由以下重量份的原料制成:去离子水150-200g;纯丙乳液60-70g;重钙550-650g;滑石粉70-90g;羟乙基甲基纤维素水溶液30-40g;木质纤维素 水溶液10-20g;成膜助剂4-6g;防腐杀菌剂1.5-2.5g;分散剂1.8-2.2g;润湿剂1.8-2.2g;增 稠剂3.5-4.5g;乙二醇9-11g;所述羟乙基甲基纤维素水溶液由2-4%羟乙基甲基纤维素溶于水制成;所述木质纤维素水溶液由1-3%木质纤维素溶于水制成。

制备[2]

一种羟乙基甲基纤维素的制备方法,所述方法为以精制棉作为原料,采用环氧乙烷做为醚化剂,制取羟乙基甲基纤维素。制备羟乙基甲基纤维素的原料重量份配备为:甲苯和异丙醇混合物700~800份作溶剂,水30~40份,氢氧化钠70~80 份,精制棉80~85份,环氧乙烷20~28份,氯甲烷80~90份,冰醋酸16~19份;具体步骤为:

第一步,在反应釜中,加入甲苯和异丙醇混合物、水、和氢氧化 钠,升温至60~80℃,保温20~40分钟;

第二步,碱化:将上述物料降温至30~50℃,加精制棉,进行 甲苯和异丙醇混合物溶剂喷淋,抽真空至 0.006Mpa,充氮气进行3 次置换,置换完毕后进行碱化,碱化条件为:碱化时间为2小时,碱 化温度为30℃ 50℃;

第三步,醚化:碱化结束,反应釜抽真空至0.05~0.07MPa,加环氧乙烷和氯甲烷,保持30~50分钟;醚化第一阶段:40~60℃、1.0~2.0小时,压力控制在0.15 0.3Mpa之间;醚化第二阶段:60~ 90℃、2.0~2.5小时,压力控制在0.4 0.8Mpa之间;

第四步,中和:在脱溶釜提前加入计量好的冰醋酸,压入醚化完的物料进行中和,升温75~80℃进行脱溶,温度升至102℃,检测 PH值为6 8时为脱溶完毕;在脱溶釜加满90℃~100℃的经过反渗装 置处理过的自来水;

第五步,离心洗涤:将第四步的物料通过卧式螺旋离心机进行离心分离,分离物料转移至预先加满热水的洗涤釜,进行物料的洗涤;

第六步,离心干燥:洗涤后的物料通过卧式螺旋离心机输送入干燥机,在150~170℃将物料进行干燥,干燥的物料粉碎后包装。

与现有纤维素醚生产技术相比,本发明由于采用环氧乙烷做为醚化剂,制取羟乙基甲基纤维素,因含有羟乙基基团,具有良好的抗霉能力,长期储存时有良好的粘度稳定性和抗霉变性。可替代其它纤维素醚使用。

主要参考资料

[1] 朱刚卉. "羧甲基纤维素钠和羟乙基纤维素在日化产品中的应用."日用化学品科学28.4 (2005): 16-20.

[2] 李坤:田海滨:李军平.一种羟乙基甲基纤维素的制备方法.CN201210145186.0,申请日20120511

[3] 王培铭,许绮,李纹纹. 羟乙基甲基纤维素对水泥砂浆性能的影响[D]. ,2000.

[4] 杨波:杨昌德.一种具有高柔韧性的浮雕漆及其制备工艺.CN201510846253.5,申请日20151130