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90-72-2 / DMP-30的主要应用是什么

背景及概述[1]

DMP-30是2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚的简称,它作为热固性环氧树脂胶粘剂的固化催化剂,可大大提高固化剂与环氧树脂的反应速度,降低固化温度,而不影响胶黏剂的理化性能;与其他固化剂相比,它催化作用好、反应完全,普遍适用于低温、耐高温和低分子量橡胶改性环氧胶黏剂及某些特殊用途和特种工艺的胶黏剂。DMP-30还能用作异氰酸酯三聚反应催化剂,使反应很快进行,在短时间内达到最高反应温度,制得性能较好的最终产品,这种催化剂同环氧化合物形成共氧化剂,用于异氰酸酯的三聚反应,它与异氰酸酯相溶性好、毒性小、贮藏稳定、价格低廉,代替某些较昂贵的催化剂制备高回弹聚氨酯制品是很有发展前景的。DMP-30纯品为无色液体,由于其本身是酚类化合物,易被氧化,特别是在受热情况下颜色更容易变深,生产过程中,为了控制控制水分含量,一般需要真空加热脱水,产品很容易呈黄色至黄棕色,目前国内生产出的DMP-30一般为黄色至黄棕色,品质差,只能用于环氧树脂的低端产品,应用范围受到限制。

应用[2-4]

DMP‑30主要用作环氧树脂固化剂,可在常温下快速固化或低温固化环氧树脂涂层,用作于浇铸件、密封件等。DMP‑30可单独作为环氧树脂固化剂,对环氧当量185‑195的双酚A环氧树脂的用量为10%,也可与其它环氧固化剂混合使用,起促进固化作用,可以提高固化速率,作促进剂使用时用量为0.1%‑3%;用于环氧树脂‑液体多硫化物体系时常温固化用量10%‑15%,加热固化用量6%。总体而言,DMP‑30单独使用能赋予粘结体系及密封材料独特的性能,作为促进剂使用能极大的降低固化温度,提高固化效率,在环氧树脂胶黏剂领域具有广泛的用途。其固化环氧基团开环机理如下:首先是DMP‑30中的N原子,由于含有孤对电子,其孤对电子的亲核性促使进攻环氧基团,环氧基团被打开后,形成的氧负离子能够进一步与环氧基团反应,从而实现环氧树脂的聚合固化。见如下反应过程:

如有研究开发一种环氧自流平环氧树脂固化剂,是由重量计原料聚醚胺(D-230)45~55份,壬基酚20~24份,DMP-301~9份,环氧树脂1~6份,苯甲醇1~4份,2168固化剂1~7份反应制备,在反应器中加入壬基酚、环氧树脂、苯甲醇,搅拌均匀待用;然后在另一个反应器中加入D-230和DMP-30,加温至60℃;然后前反应器中物流滴加至后反应器中反应,控制滴加速度使得反应温度维持在60~70℃,在1~2h内滴加完毕;继续在60~70℃反应1h,降温出料。具有色泽浅,光泽度高,粘度低,特别适合用作环氧类地坪面涂类的固化剂。

还有研究开发一种环氧树脂光弹性模型,采用618#环氧树脂、甲基六氢苯酐、促进剂DMP-30、环氧树脂消泡剂四种原料配制混合液;配制混合液时先将称量好的甲基六氢苯酐、环氧树脂消泡剂倒入环氧树脂中开始搅拌,在搅拌过程中用胶头滴管将称量好的DMP-30逐滴滴入混合液;将混合液浇筑入模具中;浇筑完毕后把模具放入烤箱加热,使混合液固化;加热过程结束后,把模具从烤箱中取出,拆下模具即可得到成型的模型;将成型的模型放入烤箱中进行褪火即得到环氧树脂光弹性模型。该配方配制的混合液反应过程不剧烈,固化时间较短,固化过程简单,模型成型后褪火效果良好,内部残余应力较小,所用化学原料毒性小,无刺激性气味,对身体几乎没有危害。

制备[5]

2,4,6‑三(二甲氨基甲基)苯酚((DMP-30)的传统生产工艺采用37%甲醛水溶液、二甲胺水溶液和苯酚通过Mannich缩合反应进行合成,但此合成工艺存在很多不足之处。其不足之处如下:(1)甲醛水溶液中甲醛含量低(一般为37%),运输成本高,且由于是溶液状态,也不便于运输,储存过程中,容易聚合而析出白色糊状沉淀物;(2)用甲醛水溶液作为甲醛源进行有机合成反应,由于反应体系中含有大量水份,传质、传热效率低,能耗增加;(3)由于缩合反应会生成水,用甲醛水溶液进行缩合反应,反应体系中大量水份的存在,对于缩合反应是不利的;(4)用甲醛水溶液进行反应,反应结束后要真空除水,进一步增加能耗,同时产生大量污水,造成环境污染,如果对污水进行处理,则又会增加生产成本。

有研究开发一种合成2,4,6‑三(二甲氨基甲基)苯酚((DMP-30)的方法,其特征在于,所述方法利用多聚甲醛与苯酚和二甲胺水溶液进行Mannich缩合反应制备目标物;其中,苯酚、二甲胺水溶液和多聚甲醛的重量百分比为13.82%~15.72%∶68.39%~72.21%∶13.97%~15.89%,反应时先把苯酚和二甲胺水溶液在0~70℃的温度下混合均匀,在0.5~1h内分批加入计定量的多聚甲醛,使混合液在30~100℃的温度下反应1~4h,出料进行油水分离和减压蒸馏,即得到所述的2,4,6‑三(二甲氨基甲基)苯酚((DMP-30))。

主要参考资料

[1] CN201610332431.7一种无色DMP-30的制备方法

[2] CN201210064580.1一种DMP-30的封闭方法及其在环氧胶黏剂的应用

[3] CN201510683964.5一种环氧树脂光弹性模型及其制作方法

[4] CN201310179252.0一种无溶剂自流平环氧树脂固化剂及其制备方法

[5] CN201210241307.1一种合成2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的方法