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87-64-9/2-氯-6-甲酚的制备方法

背景及概述[1]

苯酚衍生物如氯酚,五氯苯酚,甲酚,氯甲酚,苄基苯酚,苄基氯酚,百里酚被称为防腐剂和脱镁剂。这些化合物的缺点是有时高毒性或至少差的皮肤耐受性或高敏化率。已知可由2-氯-6-甲酚生产2-氯-6-甲基-4-苄基苯酚,其在除草合成中作为废产物获得。2-氯-6-甲酚可用作医药合成中间体。如果吸入2-氯-6-甲酚,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

2-氯-6-甲酚的制备如下:在装有搅拌器,内部温度计,Glaisen附件,冷凝器和干燥管的250ml三颈烧瓶中,将54g(0.5mol)2-甲基苯酚(邻甲酚)置于室温下。在搅拌的同时,浓度为61.0克。在35分钟内,用10%游离SO 3逐滴加入H 2 SO 4。在苯酚的4-磺酸形成中,强烈的放热是显着的。然后,为了完成反应,在80℃下搅拌5小时。冷却后,将反应混合物倒入900ml冰水中。解冻后,所有物都在相应的大烧瓶中,并在15至27℃下在1.5小时内逐滴加入80g氯(0.5mol)。在氯添加结束时,氯化氢的弱发生显著。然后将混合物搅拌45分钟。用180-250℃的过热蒸汽对整个反应混合物进行蒸汽蒸馏,以同时裂解4-位的磺酸残基。因此,很容易从2-甲基苯酚合成2-氯-6-甲酚,它是一种油状的透明液体。

主要参考资料

[1] EP0069374 PHENOLIC COMPOUNDS, PROCESS FOR THEIR PREPARATION AND PHARMACEUTICAL COMPOSITIONS CONTAINING THEM