85-36-9 / 醋碘苯酸的制备方法

概述^[1][2]

醋碘苯酸为酸类衍生物，其可用作医药合成中间体。

结构

制备方法^[1]

3-乙酰氨基-2,4,6-三碘 - 苯甲酸（醋碘苯酸）的制备具体步骤如下：

在反应容器中加入2.60克（0.005摩尔）3-氨基-2,4,6-三碘 - 苯甲酸，100毫升无水氯仿和6至8滴浓硫酸。将混合物加热至回流，然后在2小时内加入0.2g（0.005摩尔）酮（以0.2ml / sec的速率），然后再加入0.1g过量。反应完成后，1g活性炭加入回流加热20分钟，滤除碳，真空蒸发氯仿。向残余物中加入40-50ml蒸馏水，用30％NaOH将其碱化至pH8，再加入1g活性炭。将混合物煮沸20分钟，滤出碳，滤液用浓盐酸酸化至pH1。冷却后分离出沉淀物，将其滤出并用蒸馏水洗涤直至洗液达到pH7。纯化重复该过程，然后将如此得到的产物在60℃下真空干燥。得到1.4g（50％）纯乙酰氨基-2,4,6-三碘-苯甲酸（醋碘苯酸），m.p。 281-2820C。

应用^[1]

制备3,5-二乙酰氨基-2,4,6-三碘 - 苯甲酸：在反应容器中加入0.005摩尔醋碘苯酸，100毫升苯和6至8滴浓硫酸。将混合物加热至70-80℃，然后在2小时内加入0.4g（0.01摩尔）乙烯酮（速率为0.4ml /秒），然后再加入0.2g过量的乙烯酮。当反应完成时，加入1g活性炭并继续搅拌20分钟，滤除碳并真空蒸发苯。向残余物中加入40ml蒸馏水，使其成碱性。加入30％NaOH至pH8,1g活性炭，将混合物煮沸10分钟，滤出活性炭，用浓盐酸将滤液酸化至pII1。冷却后，分离出沉淀物，将其滤出并用蒸馏水洗涤至pH为7.重复纯化，然后将所得产物在60℃下真空干燥，得到1.61g（52％）纯的沉淀物3,5-二乙酰氨基2,4,6-三碘 - 苯甲酸，mp 300-3030C。

主要参考资料

[1] (GB1407138) PROCESS FOR PREPARING ACETYLAMINO DERIVATIVES OF 2,4,6- TRIIDOBENZOIC ACID