846-70-8 / 酸性黄1的制备

背景及概述^[1][2]

酸性黄1，简写为AY1，是一种酸性染料。常温下为浅黄色粉末，可溶于水。由于其色泽鲜艳、拔染性能良好和显色性较好等优点，广泛应用于纺织和印染行业。主要用于羊毛、蚕丝和涤纶的染色，可在羊毛织物上直接印花、染皮革或制成色淀。也用做在纸张、涂料、医药和化妆品的着色剂。但是，由于酸性黄1在长时间光照和较高温度老化时容易褪色，使其应用范围和使用效果受到了一定的限制。所以，研究如何提高酸性黄1的光、热稳定性是非常有意义的。

酸性黄1

应用^[3]

酸性黄1染料是一类结构上带有磺酸基或羧酸基的水溶性染料，酸性黄1染料主要用于羊毛、真丝等蛋白质纤维和聚酰胺纤维的染色和印花，也可用于纸张、皮革、墨水、日化产品、农化产品（农药、化肥、种子），某些品种还被作为食用色素或用于食品、医药、化妆品等的着色。

制备^[2]

在重氮釜加入380kg水，开启搅拌，加入451kg的折百间氨基苯磺酸，再加入550kg的25%硫酸溶液，然后加入500kg的冰，慢速液下滴加182kg的折百亚硝酸钠30%的水溶液，控制温度T<20℃,加完后，刚果红试纸及淀粉-碘化钾试纸测定呈蓝色；继续搅拌30min，用少量氨基磺酸去除多余亚硝酸钠。

制得的间氨基苯磺酸重氮盐放入缩合釜，计量泵入490kg的折百2-乙酰基丁二酸二甲酯融化液体，缓慢加入约350kg的碳酸氢铵，控温15～25℃及PH<5.2，至重氮盐消失。

在重氮釜加入380kg水，开启搅拌，加入451kg的折百对氨基苯磺酸，再加入570kg的98%硫酸，然后加入500kg的冰，慢速液下滴加182kg的折百亚硝酸钠30%的水溶液，控温温度T<20℃,加完后，刚果红试纸及淀粉-碘化钾试纸测定呈蓝色；继续搅拌30min，用少量氨基磺酸去除多余亚硝酸钠。

往缩合液中慢速撒加约340kg的纯碱,调pH至7.8，将间氨基苯磺酸重氮液先快后慢加入到缩合液中，期间温度控制在15～25℃。再保温搅拌1小时。

加入约275kg的32%液碱调节pH=8.7，再加入约30kg的纯碱调节pH=9.2，升温到78～85℃并保温60min。然后加入10kg的硅藻土，热过滤，滤液转至喷雾中转釜，确认pH至7.5～8.5；最后，进入喷雾系统干燥，得成品酸性黄12060kg。

主要参考资料

[1]严一, 李信, & 韩晓琴. (2011). 酸性黄S-2G的合成技术. 上海涂料染料行业协会年会暨涂料染料颜料信息发布会.

[2] 李信, & 严一. (2008). 酸性黄grn与溶剂黄2rn的精细化作业. 上海染料, 36(4), 26-28.

[3] 邢国章, 张为洪, & 严一. (2013). A study on syntheses of c.i.acid orange 67 and c.i.acid yellow 199%酸性橙rxl及酸性黄a-4r合成研究. 染料与染色, 050(004), 18-21.