手机扫码访问本站
微信咨询
2-氨基-4-溴吡啶是一种溴代氨基吡啶类化合物。近年来，人们在溴代氨基吡啶的应用方面作了大量工作，由于这类分子中溴原子/氨基可以继续进行衍生化引入其它官能团，因此从溴代氨基吡啶出发可以设计和合成结构新颖多样的杂环化合物，用于创新医药或农药的筛选和研发。
第一步：于20升三口瓶中加入丙酮酸乙酯，降温至0度，机械搅拌下滴加双氧水，滴加过程控制温度0度以下，滴完放置待用；
于200升反应釜中加入二氯甲烷以及4-溴吡啶盐酸盐游离后的二氯甲烷溶液(如取5公斤4-溴吡啶盐酸盐，溶于30升水中，用碳酸氢钠调PH至8，用50升二氯甲烷分三次萃取)，硫酸亚铁和浓度为50wt％的硫酸水溶液，搅拌下降温至零下10度，滴加之前20升反应瓶中制好的试剂，滴加过程温度控制在零下10度到0度之间，滴完保温搅拌一小时，TCL检测反应结束，将反应体系加入100升水中，充分搅拌30分钟，分液，反复此操作，至水相无色，有机相浓缩，得到粗品8.5公斤，为棕红色液体A，不需纯化，直接用于下一步。
第二步：将8.5公斤A分批加入35升氨水中，甲烷搅拌过夜，离心，得到粗品用乙酸乙酯泡洗，离心，得到酰胺4.5公斤；
第三步：于50升反应釜中加入水，氢氧化钠，搅拌下降温到0度，滴加溴素，滴完降温至零下10度，分批加入酰胺，加完保温搅拌一个小时，然后加热至80度反应一个小时，TCL检测至反应结束，降至室温，离心，得到粗品，用甲苯结晶，得到纯品1.5公斤。
[1]CN201510652275.82-氨基-4-溴吡啶的合成方法