84225-95-6 / 雷氯必利的制备方法

背景及概述^[1]

雷氯必利是一种有机原料药。如果吸入雷氯必利，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

结构

制备方法^[1]

雷氯必利制备方法如下：从Mo（CO）6中释放CO：在氩气下的手套箱中，向双室系统S2的室1中加入Pd（dba）2（19.9mg，0.0347mmol），PPh3（18.2mg，0.0693mmol），4，6-二氯-2-碘-3-甲氧基苯酚（221mg，0.693mmol），THF（3mL），（5）-（1-乙基吡咯烷-2-基）甲胺（193μL，1.39mmol），TEA（194μL，1.39mmol）。用装有Teflon密封的螺旋盖密封腔室。在氩气下的手套箱中，向两室系统S2的室2中依次加入Mo（CO）6（183mg，0.693mmol），THF（3mL）和吡啶（280μL，3.47mmol）。用装有Teflon密封的螺旋盖密封腔室。将加载的双室系统加热至70℃保持19小时。将粗反应混合物在硅胶上蒸发，经快速色谱（5％MeOH的CH2Cl2溶液作为洗脱液）后得到标题化合物38。棕色油状物雷氯必利，收率（153.7mg，0.443mmol，37％，64％）。1HNMR（400MHz，CD3CN）δ（ppm）10.61（brs，1H），9.02（brs，1H），7.56（s，1H），3.92（s，1H），3.81（dt，J=14.4，4.8Hz，1H），3.69（dt，J=14.0,3.2Hz，1H），3.52-3.45（m，1H），3.36-3.28（m，1H），3.18（dq，J=12.4,7.2Hz，1H），2.78-2.64（m，2H），2.16-2.05（m，1H），1.93-1.73（m，3H），1.25（t，J=7.2Hz，3H）。

主要参考资料

[1] systemprovdingcontrolleddeliveryofgaseous