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皂素又称“皂角甙”、“苷草苷”,是植物界(蔷薇科、石竹科、薯蓣科等)分布很广的一类结构复杂的苷类化合物(配糖物)。其水溶液能生成持久性的类似肥皂液的泡沫,故名。按皂素水解后生成皂苷元(sapogenin)的基本化学结构,一般可分为甾族皂素(存在于毛地黄族植物中,具有强心作用)及三萜皂素(存在于皂根、皂皮中,没有强心作用)两类。
皂素为白色或淡黄色无定形粉末。有刺激气味。皂素有毒!具溶血作用。我国常用的远志、桔梗、皂荚等生药中都含有此成分。在纺织、日用化工中用作乳化剂、洗涤剂、发泡剂,也用于制药。
CN200510018643.X报道了一种利用黄姜提取皂素的工艺。将黄姜清洗后粉碎磨浆过60~80目筛,通过除沙机去除混合物中的沙子和石砾,再将黄姜混合物通入分离设备中分离出大部分纤维淀粉,将剩下的皂甙混合物脱水浓缩后添加少量的硫酸进行酸水解反映,得到10%皂素水解物和1.5倍质量的汽油混合后加温萃取9小时得到皂素汽油混合物和纤维废渣,对皂素和汽油混合物离心脱油后得到皂素产品。本发明的分离工艺为传统的分离设备,即采用7.5千瓦,25立方米/每小时规格的7台分离器串联而成,但用于黄姜混合物分离时会分离不彻底,造成皂甙混合物中还有一定的淀粉和纤维,酸水解时用酸高;分离出来的淀粉混合物中还含有一定的皂甙,每吨黄姜的皂素出品率不高;而且原有的分离器分离喷嘴孔径较小为0.6~0.8毫米,使得黄姜混合物在分离管中流量小,生产功率低。所以本发明还可以把分离器分离喷嘴孔径改造成1~6毫米,采用12台分离器串联而成,分离出来的皂甙混合物酸水解后能得到25%~50%的高浓度皂素水解物,萃取时,皂素水解物和汽油质量比为5∶6至2∶3之间,加温萃取3~5小时得到皂素汽油混合物,使用本新工艺制造每吨皂素只需要60~80吨水,且水可以循环使用,避免污染问题。
一种利用黄姜清洁化生产皂素的工艺方法,由以下工艺步骤实现:
(1)、原料预处理:清洗黄姜,用破碎机破碎,破碎后用磨机研磨成浆,使浆中的颗粒达到30目,质量百分比浓度为30%;
(2)、提取皂甙浆:用一台变频差速卧式螺旋卸料沉降离心机进行分离,分离出淀粉,得到皂甙浆;
(3)、将皂甙浆放置在常温条件下,自然发酵36小时;
(4)、酸水解:把发酵后的皂甙浆放入水解罐,用硫酸进行酸水解,压力控制在0.2MPa,得到水解后的皂甙浆;
(5)、洗酸及去水:在压滤机上进行洗酸和去水,得到滤渣;同时,产生了污水;
(6)、干燥:把滤渣放入夹层通有蒸汽的真空干燥机中进行干燥,控制滤渣的含水量在3~5%;
(7)、把干燥后的滤渣放入萃取罐,加入120号汽油,皂甙浆和汽油质量比为5:6,加温到90摄氏度,萃取时间为2小时,得到皂素汽油混合物;同时,把不能溶解的纤维分离出来;
(8)、把皂素汽油混合物经过浓缩、结晶得到成品;
(9)、把步骤(5)产生的污水排放到中和池与石灰中和反应后,进入电解装置进行电解,然后进入水解厌氧池进行厌氧生物处理,再进入三个串联使用的推流式曝气池进行生物反应处理,最后进入沉淀池进行沉淀,经过处理后的水完全达标,又循环用于步骤(1)中和步骤(5)中。
称取皂素母液胶状物100公斤(经高效液相法检测皂素含量为33.9%)。加入300公斤复配去油污溶液,加热至95℃,搅拌一小时,趁热抽滤,以200升去离子水淋洗至水为中性。固形物干燥、粉碎后得产品35.8公斤,检测熔点为197~201℃,高效液相法检测皂素含量为95.3%。皂素回收率为100.6%。
[1]化学词典
[2][中国发明]CN200510018643.X一种利用黄姜提取皂素的工艺
[3][中国发明,中国发明授权]CN201110116834.5一种利用黄姜清洁化生产皂素的工艺方法
[4][中国发明,中国发明授权]CN201210542457.6一种从皂素母液中回收皂素的方法