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双酚S,化学名称为4 ,4 '-二羟基二苯砜,有时也简称BPS,是一种重要的农药、染料、助剂、高分子化合物的合成原料,主要用作制备热、压敏显色记录材料、固色剂、皮革鞣剂、高温染色分散剂、彩色摄影材料、日用表面活性剂和高效除臭剂等。
低含量双酚S转化成高含量双酚S的方法,该转化方法包括如下步骤:
(1) 将150g含水量为4wt%的低含量双酚S加入烧瓶中,然后向烧瓶中加入250ml均三甲苯,加完后升温至130~150℃,回流脱水,去除双酚S中的水分;其中,低含量双酚S中4,4 '-二羟基二苯砜的含量为70%;
(2)水分去除后,将烧瓶温度降至100~110℃,然后依次向烧瓶中加入50ml异丙醇溶剂和2g对羟基苯磺酸,继续回流反应6~8小时;
(3)回流反应结束后,取样分析,4 ,4 '-二羟基二苯砜的含量达到95%时,停止反应,减压回收醇类溶剂;
(4)向步骤(3)中含量为94~95%的4 ,4 '-二羟基二苯砜中,加入异丙醇和异戊醇的混合醇溶剂进行重结晶,且每克含量为95%的4 ,4 '-二羟基二苯砜中需加入4g的异丙醇和异戊醇的混合醇溶剂,得到120g的4 ,4 '-二羟基二苯砜含量达到99.6%的高含量双酚S。
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种性能优良的热塑性塑料,1946年英国公开了第一个制备PET的专利,1953年美国DuPont公司最早实现了PET的工业化生产。早期的PET几乎都用于生产合成纤维,直到上世纪80年代,PET作为工程塑料才有了突破性的进展,成为了继尼龙、聚甲醛、聚碳酸酯、聚苯醚之后的第五大工程塑料。一种双酚S制备快速结晶PET工程塑料的方法如下:
第一阶段酯化反应:将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)、双酚S、锑系催化剂、稳定剂加入到反应釜中,反应釜的温度为240℃,反应釜的压力为300KPa,反应时间为1.5h,酯化率达到98%时,酯化反应结束,泄除压力,排出酯化水;其中PTA、EG、双酚S的摩尔比为1:1.25:0.05,锑系催化剂加入量为双酚S/PET快速结晶粒子总重量的300ppm,稳定剂加入量为双酚S/PET快速结晶粒子总重量的3000ppm。
第二阶段缩聚反应:启动真空泵使反应釜内压力保持在20Pa,反应温度为265℃,反应时间为2h,出料得到双酚S/PET快速结晶粒子。
干燥:将双酚S/PET快速结晶粒子在130℃温度条件下干燥;
注塑:将干燥后的双酚S/PET快速结晶粒子、增韧剂、抗氧剂搅拌混合后加入到双螺杆挤出机中,同时在双螺杆挤出机中加入玻璃纤维,通过双螺杆挤出机挤出后得到双酚S/PET工程塑料。双酚S/PET快速结晶粒子、增韧剂(阿科玛AX8900)、抗氧剂(1098)按照100:15:0.2的重量比高速搅拌混合。玻璃纤维的添加量占双酚S/PET工程塑料总重量的30%。双螺杆挤出机的螺杆转速:160r/min,主喂料速度:10r/min,螺杆各段温度分别为:一区温度245℃、二区温度250℃、三区温度255℃、四区温度260℃、五区温度265℃、六区温度270℃、七区温度270℃、八区温度275℃、九区温度275℃、十区温度272℃,挤出后得到双酚S/PET工程塑料。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201711480530.0 一种低含量双酚S转化成高含量双酚S的方法
[2] [中国发明] CN202010059660.2 双酚S制备快速结晶PET工程塑料的方法