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碘化锑为红色结晶,高温时挥发,在水中分解,熔融时为石榴红色的液体,蒸气为橙红色。熔点170℃,沸点401℃。碘化锑是热电材料的重要掺杂剂,并且可用作化工领域催化剂的制备原料,以及用于制药领域,用途广泛。
碘化锑的制备方法主要是采用湿法合成方法:提供如下两种方法:1.将20克锑粉与1升苯在装有回流冷凝器的烧瓶中加热回流,边搅拌边通过冷凝器缓慢加入稍过量的碘。开始反应很快,接近反应终点时反应变慢。加入大部分碘后,红色的碘化锑开始析出。为使反应完全,全部加入碘后,继续煮沸半小时,冷却可得到约64克碘化锑晶体。
2.将14克碘在300毫升甲苯中的溶液与7克研细的锑一起回流加热至碘的颜色消失,变成绿黄色溶液,在二氧化碳气氛下将此溶液吸滤除去未反应的锑,放置析出碘化锑,然后置于40℃真空干燥器内除去甲苯,在180~200℃真空中升华提纯,得到15克碘化锑,收率约80%。湿法合成工艺过程复杂,产率低,存在环境污染,且产品中易含有结晶水,影响产品的应用。
应用一:制备石英金卤灯的金卤丸
一种石英金卤灯的金卤丸,材质为发光金卤物和缓冲金卤物形成的络合物;所述发光金卤物的材质为碘化钠、碘化钪和碘化钙的组合物,所述缓冲金卤物的材质为碘化锑和碘化铥的混合物;所述金卤丸中碘化钠、碘化钪、碘化钙、碘化锑和碘化铥的质量比为4:0.6:1:2:1。
所述金卤丸的制备方法,包括以下步骤:
(1)将上述发光金卤物和缓冲金卤物按比例称重后混合均匀形成混合物,置于具有喷嘴的石英容器中;所述混合物在120℃下进行预真空处理50分钟,真空度为0.01Mpa;
(2)在真空度为0.01Mpa的条件下,以2℃/min的加热速率缓慢加热所述混合物至熔融,然后继续搅拌30分钟,将熔融的混合物从喷嘴喷出,熔融液珠在高纯的氩气传质过程中迅速冷却固化成球;
(3)球形产物进行表面真空除气,真空度为3Pa,然后在水蒸气与氧气的含量低于1ppm的手套箱内筛选出合格的金卤丸。经过测试,金卤丸的直径为0.5mm,粒重为0.5mg,含水量为0.6ppm;产品经检验后合格,可用于石英金卤灯的生产。
应用二:制备无电极紫外线灯
无电极紫外线灯,灯管外壳为石英玻璃,没有电极,与现有技术的区别在于:灯管内置耐高温的金属丝,灯管抽真空后或者元入惰性气体,加入汞;或者充入氖气,加入碘化锑。在加入汞、充入惰性气体的情况下,在微波等外部激发源的作用下,惰性气体放电,造成灯管内温度升高,使灯管内的汞汽化;在汞的汽化过程中,汞产生放电,并放射紫外线。
在加入碘化锑、充入氖气的情况下,在微波等外部激发源的作用下,灯管内的氖气温度升高,使碘化锑逐渐变为蒸汽,并向电弧中心扩散;电弧高温作用,分解金属原子和卤素原子,金属原子参与激发电离,并产生辐射;在电弧中心区域里的金属原子和卤素原子又会向管壁扩散,它们在管壁附近低温区域相遇时又重新复合形成金属卤化物分子。金属卤化物的这种循环不断的电弧提供足够浓度的金属原子,产生所需的紫外线辐射。
无电极紫外线灯的灯管抽真空后,仍可能残留有极微量的氧气等杂质气体;而且,在工作过程中,灯管也可能会释放微量氧气,影响紫外线灯的工作。因此本发明提供的灯管内置耐高温的金属丝。无电极紫外线灯在工作时产生高温,该金属丝被加热到数百度,与灯管中残留的或者灯管释放的氧气反应,生成微量氧化物,附着在金属丝上,从而保证了灯管内惰性气体的纯度。另一方面,金属丝更易吸收激发源的能量,灯管内的电磁场增强,灯管内放电更加容易,从而降低元也极紫外线灯的触发电压,使灯灵容易被激发点燃。
制备方法:
选择一功率为800W的徽波炉,在其微波腔中放置一支直径15mm、平行的两段长250mm、中间连接的一段长60mm的U型无电极紫外线灯,灯管内置一根镍丝5,灯管外壳1的材质为羟基为2ppm的电熔石英玻璃,灯管内腔2填充适量氖气和碘化锑4,碘化锑的质量为5mg,灯管内的工作气压为4050pa。接通电源,微波炉运行,发出微波,0.3秒后灯点燃,发出紫外线。
将一根长度700mm左右,直径10mm,壁厚2.5mm的高硼硅玻璃管,一端封口,冲洗干净后浸泡在王水中3小时,取出,用去离子水反复冲洗干净,在120℃下烘6小时,至完全干燥后备用;称取纯度99.99%碘粉19克倒入玻璃管,再称取6克粉碎至2毫米左右小块的纯度99.999%锑块覆盖碘粉,然后抽真空至15Pa,封口,装入可密封的钢管内,放入恒温至380℃的摇摆炉内,20分钟后,开始摇摆10分钟,摆动幅度上下45度左右,3~5次/分钟,停30分钟,继续摇摆10分钟、停止30分钟,循环2小时后,从炉室内取出,自然冷却,收集产品称重24.75克,碘化锑收率99%,纯度99.996%。
[1]钟国清, 栾绍嵘, 陈亚茹, & 臧祥生. (2002). 固固反应合成三碘化锑、三碘化铋与硫脲配合物. 化学研究, 13(2), 235-240.
[2] 叶辉, & 等. (2002). 铁电半导体碘硫化锑量子点复合材料及其光学性能的研究. 光学学报, 22(12), 001507-1512.