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氟化钾是一种盐,又叫钾的氟化盐,其为白色单斜结晶或结晶性粉末,味咸,易吸湿,溶于水而不溶于乙醇。其水溶液呈碱性,能腐蚀玻璃和瓷器,因此通常可用作各种玻璃刻蚀、焊接助熔剂、木材防腐剂,农业杀虫剂、农药中间体、制药工业原料以及有机氟化原料,在建筑、化工业、农业具有不可或缺的作用。
氟化钾还是最常用的氟化剂之一,可以说没有氟化钾就没有蓬勃发展的氟化工。而氟化钾作为氟化剂最重要的时期反应活性,作为氟化剂,特别是在精细化工的生产与应用中,高活性氟化钾有普通无水氟化钾无可比拟的优势。
1)将1000g氢氧化钾溶于800g水中得到氢氧化钾溶液,向氢氧化钾溶液中通入氟化氢气体,氟化氢气体的通入速率以保持反应温度在40-70℃为宜;
2)当反应液的PH值达6.8时,停止通入氟化氢气体,中和反应完成;
3)将反应液沉降静置12小时后,取上层清液;
4)将上清液冷却至21℃,加入1g氯化钙,氟化钾水溶液即在瞬间完成结晶;
5)抽滤并用饱和氟化钾水溶液洗涤后,将滤饼放入真空箱干燥4小时即得99.5%的高纯度氟化钾产品。
一种无水氟化钾的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
步骤S1,依次将一定量的氟硅酸粗液和氨水打入第一反应釜中,搅拌,形成一级反应液;
步骤S2,将所述一级反应液进行固液分离,得到固体二氧化硅以及二级反应液,通过清水将所述固体二氧化硅进行打浆清洗,得到高纯二氧化硅;
步骤S3,将所述二级反应液打入第二反应釜中,加入一定量的八水氢氧化钡溶液,经过搅拌、沉淀,得到三级反应液;
步骤S4,在第三反应釜中先后加入所述三级反应液及一定量的氢氧化钾溶液,通入高温蒸汽加热,搅拌,得到氟化钾清液及氨气,所述氟化钾清液经过沉淀、浓缩,形成氟化钾母液;
步骤S5,将所述氟化钾母液打入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥,形成无水氟化钾。
步骤1、向含氟质量浓度为0.9%的湿法磷酸中加入磷酸质量0.4%的SiO2,以氟计1.2倍用量的K2SO4,常温搅拌反应1~2h。过滤,将滤饼干燥,得到质量浓度为98.54%氟硅酸钾。
步骤2、将所得的氟硅酸钾与水配制混合成悬浊液,氟硅酸钾与水的质量比为1:5,向所得悬浊液中缓慢加入质量浓度为10%氢氧化钾水溶液进行反应,反应温度为98℃,氢氧化钾与氟硅酸钾的摩尔比为4.28:1反应混合物经静置、过滤,分离得到质量浓度为7.5%的粗氟化钾溶液和二氧化硅滤饼。
步骤3、向质量浓度为7.5%的粗氟化钾溶液中缓慢均匀加入质量浓度为1%的氟硅酸溶液,控制pH终点为7.76,静置沉淀3h,再分离得到除杂后的氟化钾溶液,再在200℃下浓缩干燥制得无水氟化钾,经测定其纯度为99.13%,氯化物含量为0.06%,水分含量为0.16%,游离酸含量为0.03%,硫酸盐含量为0.1%,硅酸盐含量为0.02%。氟化钾的收率为94.24%。
[1][中国发明]CN200710065874.5一种高纯度氟化钾的制备方法
[2][中国发明]CN201711341345.3一种无水氟化钾的制备方法
[3][中国发明,中国发明授权]CN201410094916.8利用湿法磷酸液相中的氟制备氟化钾的方法