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1.掌握精制硫酸铜的原理和方法;
2.进一步巩固台秤的使用及加热、溶解、蒸发、结晶等基本操作。
晶体物质中常混有少量不可溶性杂质(如泥沙)和可溶性杂质。前者用过滤的方法除去,后者通常用重结晶法除去。重结晶法的基本原理是:晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小,当热的饱和溶液冷却时,因为变成了过饱和溶液,待提纯物质因过饱和从溶液中析出结晶,而少量可溶性杂质因未达到饱和仍留在母液中,从而与结晶分离。
大量的可溶性杂质,一般利用化学反应将其转化为难溶物形式,通过过滤除去。粗硫酸铜晶体中含量较多的杂质是FeSO4和Fe2(SO4)3。其中FeSO4需要加氧化剂H2O2或Br2使Fe2+变成Fe3+,然后调节pH值=4左右,使Fe3+水解成Fe(OH)3沉淀,过滤除去。没有转化成难溶物的Fe3+,在硫酸铜结晶时仍留母液中,通过抽滤使之与纯硫酸铜分离。反应式为:
量筒50mL,烧杯100mL,蒸发皿,点滴板,漏斗及漏斗架,pH试纸,布氏漏斗及吸滤瓶,台秤,玻璃棒,粗硫酸铜,H2O2(3%),H2SO4(1mol·L-1),NaOH(0.5mol·L-1)
1.称量和溶解
在台秤上称取3g粗硫酸铜晶体,置于100mL烧杯中,加入20mL蒸馏水,加热,搅拌,使完全溶解。
2.除杂质
在上面所得的溶液中加3%H2O2溶液1mL,搅拌下逐滴加入c(NaOH) = 0.5mol·L-1的NaOH溶液,调节至溶液的pH≈4(用玻棒蘸取溶液在点滴板上用pH试纸检查pH),继续加热片刻后静置冷却,使生成的红棕色Fe(OH)3沉淀充分沉降,过滤,滤液收集于洁净的蒸发皿中,沉淀弃去。
3.结晶和抽滤
在收集的硫酸铜滤液中滴加c(H2SO4)=1mol·L-1的H2SO4溶液酸化,调节至pH=1~2,然后把蒸发皿放在石棉网上加热,蒸发浓缩滤液,加热过程中要不时搅拌,防止溶液爆溅出来。待液面上出现一薄层结晶时,立即停止加热,冷却到室温即有较多晶体析出。
将所有晶体和母液转移到准备好的布氏漏斗中,尽量抽滤干,并用一干净的玻璃瓶塞轻轻挤压布氏漏斗上的晶体,以除去晶体上的少量母液。尔后取出晶体,把它夹于二层滤纸中间,吸干晶体表面的液体。吸滤瓶中的母液倒入回收瓶中。
4.计算产率