77-76-9 / 一种2,2-二甲氧基丙烷制备方法

背景技术

2，2-二甲氧基丙烷(DMP)外观无色透明液体，纯度兰99% (GC)，水分〈0.5%，相对密度0.8490-0.8520，折光率1.3760-1.3790，微溶于水，溶于多数有机溶剂，本品易燃，具刺激性，属于危险化学品。

2，2- 二甲氧基丙烷(DMP)是新开发抗生素半合成工艺中关键的羟基保护剂及脱水剂、缩合剂、环化剂等，其保护性能优于常见的二氯亚砜、对甲氧基苯甲醛等。DMP作为一种优良的保护剂，可以替代进口同类产品，用它保护生产的新抗生素，产品质量好，药物疗效高，副作用小，吸收快，成本低。在医药、农药、香料等的合成中有广泛的用途。

主要应用于:医药，农药等领域。

发明内容

本发明目的就是提供一种2，2- 二甲氧基丙烷制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种2，2- 二甲氧基丙烷制备方法，包括以下步骤:

将摩尔比为3.8-4:1的甲醇和丙酮送入原料中间槽，用泵输送至汽化釜，升温至87-90°C，在0.01Mpa条件下汽化，气化后的混合气经塔顶冷凝器冷却后，一部分回流至精馏塔，另一部分进一步冷凝至-20°C，然后经阳离子交换树脂填充的反应床进行反应，反应液流经微孔分子筛吸附后，流回上述汽化釜中，继续汽化，当釜内2，2-二甲氧基丙烷含量>30%，开始浓缩，塔顶抽出的未反应的甲醇、丙酮至原料中间槽待回用，当釜内DMP含量>65%,将釜内物料输送至2，2-二甲氧基丙烷半成品槽内；

将2，2- 二甲氧基丙烷半成品输送至精馏釜中，升温至60-110℃，先分离出的未反应的甲醇、丙酮至原料中间槽待回用；同时进行脱水处理，废水收集后送至蒸馏釜回收甲醇、丙酮，当釜内2，2- 二甲氧基丙烷含量>99.0%，采出2，2- 二甲氧基丙烷至成品槽中，装桶、入库。

本发明的优点是:

本发明的制备方法处理成本低，甲醇、丙酮利用率高，对环境无负面影响，环保性好，生产过程科学可控，无安全风险，在反应过程中不需要加入额外的催化剂，降低了生产成本，省去了回收处理的环节，产品重量稳定，应用广泛，可用作医药、农药、香料的制作等领域。

具体实施方式

一种2，2- 二甲氧基丙烷制备方法，包括以下步骤:

将摩尔比为4:1的甲醇和丙酮送入原料中间槽，用泵输送至汽化釜，升温至90°C，在0.01Mpa条件下汽化，气化后的混合气经塔顶冷凝器冷却后，一部分回流至精馏塔，另一部分进一步冷凝至-20°C，然后经阳离子交换树脂填充的反应床进行反应，反应液流经微孔分子筛吸附后，流回上述汽化釜中，继续汽化，当釜内2，2- 二甲氧基丙烷含量>30%，开始浓缩，塔顶抽出的未反应的甲醇、丙酮至原料中间槽待回用，当釜内DMP含量>65%，将釜内物料输送至2，2-二甲氧基丙烷半成品槽内；

将2，2-二甲氧基丙烷半成品输送至精馏釜中，升温至90°C，先分离出的未反应的甲醇、丙酮至原料中间槽待回用；同时进行脱水处理，废水收集后送至蒸馏釜回收甲醇、丙酮，当釜内2，2- 二甲氧基丙烷含量>99.0%，采出2，2- 二甲氧基丙烷至成品槽中，装桶、入库。

性能测试: 2，2- 二甲氧基丙烷:纯度≥99.8%。