7691-02-3 / 1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺的制备工艺和应用

背景及概述^[1]

1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺即1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷，无色透明液体，可用于硅树脂橡胶，硅树脂 胶体和乙烯基硅树脂的制造。作负性光刻胶的助黏性促进剂。

制备工艺^[2]

四甲基二乙烯基二硅氧烷转化1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺制备工艺步骤为：

1、酯化反应：首先向滴加罐内投入浓硫酸1200 kg，再向搅拌釜内投入四甲基二乙烯基二硅氧烷800kg和石油苯2000kg，混合搅拌一小时；然后向搅拌釜内滴加浓硫酸，两小时内滴加完成，反应时使用气相平衡装置，防止苯、四甲基二乙烯基二硅氧烷挥发，既降低了物料损耗、又防止了环境污染，温度控制在60℃以下；反应结束后停止搅拌，静止分层60分钟，放出底部稀硫酸，将上层粗产物导入氨化釜内；

2、氨化：在氨化前先将底部杂质放净，然后开启循环水泵和搅拌，打开进氨阀门，缓慢通氨，控制温度≤80℃，压力≤0.18mpa。当釜温不再上升，达到温度上限并且开始下降时，缓慢关闭进氨阀，釜压接近压力上限一小时无变化进入保压阶段。当反应釜温高于循环水温1～2℃时，先取出1小瓶物料水洗，打样分析确认反应透彻后再加水，水洗两遍后将物料包标准桶放出检斤记录分析。

3、精馏：将清液投入精馏塔釜内，在塔板数6～12块下变回流比操作，间歇采出石油苯（塔顶温80℃）和中间馏份循环使用，再采出四甲基二乙烯基二硅氧烷塔顶温139℃），最后塔釜内剩余为目的产物1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺（顶温161℃）。

上述工艺可制备1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺751.2kg，收率为94.3%。

应用^[3]

CN201110431560.9提供了一种处理多孔超低介电常数层的方法，该方法包括：在反应腔内提供半导体器件，所述半导体器件的表面具有多孔超低介电常数层，所述反应腔内的温度为300-400℃，压力为80-300巴；向所述反应腔内通入CO2超临界流体溶液，所述溶液中溶解有1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺；使所述溶液与所述多孔超低介电常数层接触。

参考文献

[1] [中国发明] CN200910164769.6四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺

[2] [中国发明] CN201210187162.1 四甲基二乙烯基二硅氧烷转化四甲基二乙烯基二硅氮烷制备工艺

[3] CN201110431560.9处理多孔超低介电常数层的方法