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1,3-二甲基巴比妥酸为白色或淡黄色结晶,溶于乙醇,熔点121~123℃,是一种重要的化学中间体,广泛用於化工、医药行业。
在反应器中加入1.1mol丙二酸二甲酯和1.0mol1,3-二甲基脲,再加入溶剂正丁醇和甲苯900克以及催化剂乙醇钠58克,搅拌下升温至90~110℃,回流反应10小时。反应结束后将反应物冷却,析出固体,将固体溶于水中,加盐酸调节PH值为1-2,冷却析出结晶,过滤得粗品132克,重结晶得纯品119克,熔点121.4-123.2℃,收率76%,含量99.7%。
在1000L干燥反应釜中,加入440kg甲醇、44kg1,3-二甲基脲和26kg甲醇钠,开启搅拌,0.5小时后,缓慢加入66kg的丙二酸二甲酯,加入完毕后,升温进行回流反应,反应6小时后,降至室温,离心分离得到88kg1,3-二甲基巴比妥酸钠盐;向得到的1,3-二甲基巴比妥酸钠盐中加入100kg水,再用 30%的浓盐酸将1,3-二甲基巴比妥酸钠盐与水的混合液的pH值调节至1~2,最后离心分离得到58.5kg1,3-二甲基巴比妥酸产品,产率为75%。
CN201210571179.7提供了一种6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法,包括以下步骤:1,3-二甲基巴比妥酸和氯化剂在与水不互溶的有机溶剂中,进行回流反应,得到反应混合物;加水淬灭反应后,得到6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶;所述氯化剂包括三氯氧磷。本发明提供的制备方法减少了三氯氧磷的使用量,无需减压蒸馏三氯氧磷。进一步的,本发明可以在反应过程中加入添加剂,可提高6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的产率。本发明还提供了一种合成1,3-二甲基巴比妥酸的方法,1,3-二甲基脲、丙二酸二甲酯和缩合剂在有机溶剂中反应得到1,3-二甲基巴比妥酸,避免使用了大量的丙二酸和醋酐。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN200610118922.8 一种1,3-二甲基巴比妥酸的制备方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN201210571179.7 6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法
[3] CN201210571179.76-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法