7647-10-1 / 氯化钯的制备方法

背景技术

氯化钯主要用于制备特种催化剂、分子筛以及配制非导体材料镀层用的表面活化剂等，传统的生产方法主要为王水溶解法，该法在溶解液蒸发过程中需多次分批加入浓盐酸以赶尽溶解液中多余的硝酸，因而造成大量的有毒气体氮氧化合物气体挥发，并易造成钯液的溢出损失。产品钯中硝酸盐含量要求不大于0.05％。

发明内容

本发明的目的是要提供一种生产周期短、操作简便、成品率高、不产生氮氧化合物有毒气体的氯化钯生产方法。

本发明的目的是这样实现的：将纯度＞99.95％的海绵钯粉放入5升烧杯中，然后加入海绵钯粉重量3-4倍的分析纯浓盐酸，溶解液加热至60-70℃，并缓慢分批加入海绵钯粉重量1-2倍的分析纯过氧化氢，不断搅拌，然后将溶解液过滤浓缩后加热蒸发至稠状，放入烘箱内烘干，取出研磨成粉状，即得氯化钯产品。

烘干时烘干箱温度保持在150℃以下，并间断搅拌。

从烘箱取出前需用氨水检验是否还有氯化氢气体挥发。

本发明的优点：海绵钯粉溶解时使用过氧化氢代替硝酸作氧化剂，使溶解液中不含硝酸盐，因此产品检验时可省略硝酸盐指标的检测，同时溶解液浓缩蒸发时不用赶尽多余的硝酸，缩短了生产周期；生产过程中无氮氧化合物气体产生，无污染且收率高。

制备方法

取500克纯度＞99.95％的海绵钯粉，放入5升烧杯中，加入1500克的分析纯浓盐酸，将溶解液在电热器上加热至65℃，然后缓慢分批加入750克的分析纯过氧化氢，加入时不断搅拌溶解液，然后将溶解液过滤浓缩后加热蒸发至稠状，放入100℃的烘箱1小时搅拌一次，直到烘干，取出研磨成粉状，即得氯化钯产品。但在从烘箱内取出前，需用氨水检验是否还有氯化氢气体挥发。结果如下：

氯化钯产品为棕色粉术，溶于盐酸、乙醇、丙酮和氢溴酸。分析结果如下：1.产品中元素含量(％)Pd59.85；Pt0.005；Au0.005；Rh0.005；Fe0.005；Ir0.005；Ni0.003；Pb＜0.0001；As≤50ppb。