76179-40-3/4，5-二氟苯-1，2-二胺的制备

背景及概述^[1]

4，5-二氟苯-1，2-二胺是有机合成中间体和化工医药中间体，可用于有机合成反应实验室研发和化工医药研发过程中。

制备^[1]

4，5-二氟苯-1，2-二胺的制备：

将4，5-二氟-2-硝基苯胺(10g，57.4mmol)，10%Pdoncarbon(1g)和100mL甲醇混合在一起，加入到一个充满氮气的反应瓶内。然后加入20mL乙酸，通氢气分钟。然后将反应置于室温下反应3天，经过滤除去Pd催化剂，收集滤液，并对滤液经行减压蒸馏，然后加入氯仿将残余物溶解，经饱和Na2CO3溶液反复3次萃取后，用MgSO4干燥有机相，过滤，收集滤液，蒸除溶剂，得到棕黄色固体。1HNMR(400MHz，CDCl3)：δ6.51(t，2H)，3.33(br，4H).

应用^[1]

4，5-二氟苯-1，2-二胺可用于有机合成反应。如发生如下反应：

1）在一圆底烧瓶内加入化0.2g4，5-二氟苯-1，2-二胺(1.38mmol)，20mL氯仿，和0.57mL三乙胺(5.6mmol)。然后滴加0.36g亚硫酰氯(2.8mmol)，并回流5小时。恢复到室温后用二氯甲烷萃取3次，合并有机相，并用MgSO4干燥有机相，蒸除溶剂，得到0.2g白色针状晶体。1HNMR(400MHz，CDCl3)：δ7.74(t，2H，J=8.7Hz).

2）将0.89g化合物5(5mmol)、5g碘(，20mmol)和25mL发烟硫酸混合于一圆底烧瓶内，60°C下搅拌1天。待反应体系的温度恢复到室温后，将反应混合物倒入300mL冰水混合物中。用氯仿萃取三次后合并有机相，然后用饱和NaOH溶液和NaHCO3饱和溶液洗涤有机相，用MgSO4干燥，过滤，收集滤液，蒸除溶剂，得到黄色针状晶体。

主要参考资料

[1]CN103265687-含有大体积支化烷氧基侧链的聚合物材料、制备方法及应用