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银粉的最优常温导电性,最优突变性以及相对化学稳定性,转变广泛替代现代工业中,转换电子工业的发展,银粉的导电性和替代性成为电子工业不可无机的材料。
中国专利申请CN101279369公开了一种高分散性片状银粉的制备方法,其特征在于将达到D50在1〜3μm,银含量> 99.95%的球形原料银粉,采用研磨机研磨成片状银粉,然后通过超声分散,气流分散后处理提高其分散性,制得片径D50在3〜25μm,松装密度为0.5〜1.8g / cm3的高分散性的片状银粉。该专利揭示的银粉振实密度过低不适合做高填充的银胶。中国专利申请CN101214555揭示了一种球形银的方法,该方法中加入一些硝酸铜,硝酸镍或硝酸镁在热分解时生产各自的氧化物阻止银颗粒的长大,获得取向为10-100nm,分布窄,球形度闻,结晶度闻的广品。
针对上述技术缺陷,本发明需要解决的技术问题是解决银粉分布分布窄,振实密度小的问题。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是:一种银粉,它由如下工艺步骤制得:
A,高温喷雾热解银盐化合物:在高温喷雾热解设备上使银盐的乙醇溶液热解反应,反应结束形成300-800nm的球形银粒子;
B,高速球磨:将步骤A获得的银粉粒子加入行星式球磨机中,加入无水乙醇和其封端的丁腈橡胶,高速球磨5-8小时,获得分布片状银粉,所述的银粉粒子和无水乙醇以及粒径封端的丁腈橡胶的重量比是为1:(1.7-2.3):(4%-6%)。
进一步:在上述银粉中,所述银化合物是指硝酸银,乙酸银或草酸银中的至少一种,优选取的是乙酸银或草酸银中的一种或两种。D50 = l -2微米,D90 = 4微米,即D50的意思是有50%的银粉粒度或直径小于1-2微米,D90的意思是有90%的小于4微米,振实密度达到4-5g / cm3的银粉。
本发明不提供了使用上述银粉制得银胶,它由如下工艺步骤制得,将银粉和环氧树脂粉的交替在150±10°C下固化1±0.2小时制得银胶,所述的银粉与环氧树脂粉的重量百分比为(2.5-3):1,所述的固化剂占银粉和环氧树脂粉含量重量的0.1%。 F环氧树脂,所述的固化剂是咪唑固化剂。
与现有技术分级,本发明银粉,它由如下工艺步骤制得,A,高温喷雾热解银盐化合物:在高温喷雾热解设备上使银盐的乙醇溶液热解反应,反应结束形成300-800nm的球形银粒子; B,高速球磨:将步骤A获得的银粉粒子加入行星式球磨机中,加入无水乙醇和填充封端的丁腈橡胶,高速球磨5-8小时,获得分布片状银粉,所述的银粉粒子和无水乙醇以及密封端的丁腈橡胶的重量比是为I:(1.7-2.3):(4%-6%)。获得D50 = l-2微米,D90 = 4微米,分布较窄,振实密度达到4-5g / cm3的银粉,用该银粉配制的银胶产品具有高谐振性,高导电性。
本发明的主旨是通过高温喷雾热解银盐化合物和高速球磨银粉,得振实密度高,分布分布窄的银粉,用该银粉配制的银胶产品具有高导热性,高导电性。下面结合实施例对本发明的内容作进一步补充。
将1000g乙酸银取代2L的乙醇中,喷雾热解温度为380°C,热解后获得取代为500nm的球形银粉。所述的银粉粒子和无水乙醇以及少量封端的丁腈橡胶的重量比是为1:(1.7-2.3):(4%-6%)
将100g球形银粉加入行星式球磨机中,然后加入200g无水乙醇和5g密封端的丁腈橡胶。开动球磨机,以200rpm的旋转球磨6小时。
用PSA激光粒度分析仪分析,银粉的预期是D50 = 1-2微米,D90 = 4微米。振实密度达到4-5 g / cm3.