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六芳基双咪唑是一类有机化合物(简称HABI),通常为六苯基双咪唑。应用较广的六苯基双咪唑主要有2,2'-二(2-氯苯基)-4,4'5,5'-四苯基-1,2'-双咪唑、2,2,-二(2-氯苯基)-4,4'5,5'-四(3-甲氧基苯基)双咪唑、2,2',5-三(2-氯苯基)-3,4-二甲氧基苯基-4',5’-二苯基双咪唑。2,2'-二(2-氯苯基)-4,4'5,5'-四苯基-1,2'-双咪唑即为光引发剂邻氯代六芳基双咪唑(BCIM),其现有的合成方法是用次氯酸钠做合成BCIM的氧化缩合剂,该方法带来了较多碱性“废水”,并且收率低、成本高。
一种双咪唑光引发剂的制备方法,具体步骤如下:
(1)投200ml水或上批反应母液和50克30%液碱于一个1000ml玻璃反应烧瓶中,搅拌混匀;
(2)投100克BCIM-单体湿料,搅拌15分钟,然后加入300克二氯甲烷和6克十二烷基二甲基苄基氯化铵;
(3)保温在20-35℃,4-6小时缓慢滴加50克30%过氧化氢,加毕,搅拌60分钟;
(4)取样做液相色谱分析;若未反应BCIM-单体湿料重量百分含量大于0.5%,则加入30%过氧化氢,重量为液相色谱分析出的未反应BCIM-单体湿料重量的2倍;
(5)搅拌1小时,重复第4步操作,直至未反应BCIM-单体湿料重量百分含量小于0.5%;
(6)将反应液倒入一个1000ml分液漏斗中,静置澄清15分钟,然后分离去水层;
(7)往二氯甲烷层加入200ml水,搅拌5分钟后,静置澄清15分钟;
(8)分离去洗水层,加入去离子水,搅拌30分钟后,静置澄清1小时;
(9)将有机层倒入到一个500ml蒸馏烧瓶中,常压下加热回收二氯甲烷,蒸馏回收过的二氯甲烷可用于下批反应;
(10)加入200ml异丙醇,继续蒸馏,当反应溶液变浑浊时,停止蒸馏;
(11)搅拌下加冷水,冷至室温,过滤;
(12)用新鲜的异丙醇略微洗涤滤饼2次;
(13)在干燥箱内干燥,得黄色BCIM结晶93~95克,收率93%~95%。
[1] CN201210161814.4一种双咪唑光引发剂的制备方法