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材料在真空环境下会慢慢放出其吸附或吸收的气体,在低温绝热气瓶中,材料放出的氢气等会降低真空夹层的真空度并导致传热量的增大,因此,高真空低温绝热气瓶的真空夹层中常采用5A分子筛和氧化钯作为吸附剂,其中,氧化钯吸附材料放出的氢气后生成水,5A分子筛用来吸收水分。目前,市售的5A分子筛一般需经过活化处理才能正常使用,常用的活化方法为将5A分子筛加热至250°C持续8小时或加热至550°C持续4小时,经检测可知,用前一种方法活化后的分子筛的吸水率不超过10%,活化不充分,而采用后一种方法活化后的分子筛的吸水率也仅达14%且活化后的5A分子筛易碎,活化效果直接影响了 5A分子筛功能的实现。因此,摸索出一种能有效活化5A分子筛的方法便极为必要。
本发明的目的就是要提供一种5A分子筛的活化方法,该方法能提高5A分子筛的吸水率,使5A分子筛能充分实现吸附功能,满足低温绝热气瓶吸附剂的要求。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种5A分子筛的活化方法,该方法包括以下步骤:
1)将5A分子筛放入干净无油污的容器后,连同容器一起放入活化炉中加热活化,控制活化温度在300〜360°C,控制活化时间5〜7小时;
2)将活化后的5A分子筛随炉冷却至140〜160°C后出炉空冷;
3)将冷却后的5A分子筛置于干燥后的氮气氛围中密封存放,以防止空气中的水汽再被吸附进5A分子筛。
进一步地,所述步骤I)中,控制活化时间为345〜355°C,控制活化时间为5.5〜6.5小时。
更进一步地,所述步骤2)中,将活化后的5A分子筛随炉冷却至145〜155°C后出炉空冷。
优选地,所述步骤I)中,活化炉为马弗炉。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
其一,本发明严格控制活化过程,优化活化温度,避免了现有技术中温度过低影响分子筛的吸附量,及温度过高破坏分子筛晶体结构的现象,提高了市售5A分子筛的活化效率,进而大幅增加了 5A分子筛的吸附能力,使其符合用作低温绝热气瓶吸附剂的要求,从而提高了低温绝热气瓶的绝热性。
其二,用本发明方法活化后的5A分子筛性能优良,吸水率高,吸附性能稳定,分子筛不易被粉碎,并在实现5A分子筛充分活化的前提下,降低了能耗。
首先,将用于盛装5A分子筛的工装容器和密封存放5A分子筛的密封容器用丙酮清洗干净,以除去油污;然后,将1kg 5A分子筛装入洁净的工装容器中,并放入活化炉中进行加热活化,活化炉为马弗炉,控制活化炉内温度为350°C,活化时间为6小时,加热活化完成后随炉冷却至150°C后出炉空冷;最后,用干燥氮气将活化处理后的5A分子筛吸附剂按Ikg每份密封存放在洁净的密封容器中。其中,氮气密封是采用液氮气化后的氮气,将低温氮气瓶汽化器出口接入密封容器中进行氮气置换。经测试,该活化后的5A分子筛的吸水率为19.5%。