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硼酸三丁酯为无色澄清液体,遇水迅速分解。其可由丁醇与H3BO3作用而得。硼酸三丁酯是制备硼氢化合物的中间体 ,可用于合成半导体硼扩散源、防火剂、粘合剂和无水系统干燥剂 ,此外还可作聚合物添加剂、汽油添加剂、灭菌剂、阻燃剂、汽车制动液和特种表面活性剂使用,应用范围十分广泛。
将 6.2 g硼酸 (0.10 mol), 47.4 mL正丁醇(0.52 mol),1.0 g一水合硫酸氢钠 ,以及磁力搅拌珠加入到 250 mL微波专用单口烧瓶中,然后将烧瓶置于装有分水器和冷凝管的微波加热反应器中。设定加热步骤共分5 步,分别为:60℃下加热2.0min, 80℃下加热 2.0 min,90℃下加热5.0 min,100℃下加热 2.0 min, 118℃下加热 2.0 min,总加热时间为 13.0 min。启动反应器,运行设定程序,加热回流分水,待反应结束后,将产物转移到 100 mL蒸馏瓶中,先常压蒸馏除去少量的水和过量的正丁醇后,再进行减压蒸馏,收集 85~89℃/0.6 kPa范围的馏分。产品常温常压下为无色略带有香味的油状液体,重 20.2g,相应收率为 87.4%(以硼酸为基准)
一种稀土掺杂的硼酸盐纳米片、纳米花荧光粉的制备方法:(1)将硝酸盐溶于去离子水和乙醇的混合溶液中;(2)加入硼酸三丁酯,溶液中硼酸三丁酯的物质的量是硝酸盐的1~4倍;(3)加入氨水,调节溶液pH为7.5~8.5;溶液中水和氨水的与乙醇的体积之比为1∶2;硝酸盐的物质的量与水和乙醇的总体积之比为0.025~0.1摩尔/升;(4)将溶液搅拌1~2小时,在160~200℃下保温10~16小时得到白色沉淀物;(5)将白色沉淀物离心洗涤并干燥,得到片状或者花状的稀土掺杂硼酸钇荧光粉。本发明的制备方法操作简易,工艺设备简单,不使用有毒溶剂,制备的纳米片、纳米花厚度均一,分散性好,结构可控。
CN200910092210.7提供一种硼酰化钴的制备方法,属于复合材料促进剂的制备领域。硼酰化钴是公认的具有最好粘合性能的橡胶复合材料促进剂。该方法包括:将新癸酸、异辛酸、冰醋酸、二甲苯与氢氧化钴混合进行酸碱中和反应,中和反应完成后得到中间产物;向所述得到的中间产物中加入硼酸三丁酯进行硼酰化反应,同时加入硼酸钙作为添加剂,硼酰化反应完成后得到的反应产物即为硼酰化钴。该制备方法中,通过新癸酸、异辛酸、及低级脂肪酸冰醋酸、二甲苯配合,与氢氧化钻进行酸碱中和反应生成中间产物,由于冰醋酸与二甲苯的作用,可提高反应速率,加速中间产物的形成;并且,在最后的硼酰化反应时,与硼酸三丁酯一起加入作为添加剂的硼酸钙,有效缩短了反应时间,并提高了最终制得的硼酰化钴的不溶物性能和防静电性能。
[1] 化合物词典
[2] 张吉初,张海渤,刘霞,张丽芳.硼酸三丁酯的合成[J].化学工业与工程,2010,27(01):7-10.
[3] CN201310077151.2一种稀土掺杂的硼酸盐纳米片、纳米花荧光粉的制备方法
[4] CN200910092210.7硼酰化钴的制备方法