657-26-1 / L-赖氨酸二盐酸盐制备LTI的方法

背景及概述^[1]

L-赖氨酸二盐酸盐可用于制备赖氨酸三异氰酸酯（LTI）, 赖氨酸三异氰酸酯是一种粘结剂、聚氨酯中间体。

L-赖氨酸二盐酸盐制备LTI的方法 ^[1]

在安装有搅拌机、温度计、气体导入管的4口烧瓶内放入乙醇胺122.2g、邻二氯苯100mL、甲苯420mL，导入冰冷却氯化氢气体，将乙醇胺转化为盐酸盐。接着，添加L-赖氨酸二盐酸盐182.5g，对反应液进行加热而升温至80℃，使乙醇胺盐酸盐溶解，导入氯化氢气体，制成赖氨酸二盐酸盐。接着，以20～30mL/分钟使氯化氢气体通过，对反应液进行加热而升温至116℃，维持该温度直到水不再馏出为止。接着，使生成的反应混合物在甲醇及乙醇的混合液中重结晶，得到赖氨酸β-氨基乙基酯三盐酸盐165g。将该赖氨酸β-氨基乙基酯三盐酸盐100g以微粉的形态悬浮于邻二氯苯1200mL，边搅拌边将反应液升温。接着，在反应液达到120℃的时刻以0.4摩尔/小时的速度开始吹入光气并保持10小时。接着，将反应液升温至150℃，使反应液中的赖氨酸β-氨基乙基酯三盐酸盐基本溶解。接着，冷却后进行过滤，在减压下将溶解光气及溶剂蒸馏去除。接着，进行真空蒸馏，由此得到80.4g沸点155～157℃/0.022mmHg的无色透明的LTI。LTI的NCO含有率为47.1重量％。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810817706.5 异氰酸酯组合物、涂料组合物、涂膜及涂装物品