645-59-0 / 苯代丙腈的制备方法

背景及概述^[1]

苯代丙腈是一种腈类化合物。腈类化合物是一类含氰基(-CN)的有机化合物，是重要的有机合成 中间体。由于氰基具有较高的反应活性，通过加氢反应，可制得相应的胺类化合物，是制造医药、农药、染料、香料、表面活性剂等的重 要原料，广泛应用于国民经济的各个领域。例如，其衍生物之一的脂肪族一元胺就是生产阳离子、两性离子和非离子表面活性剂的基本原料。

制备^[1]

在干燥的10mL schlenk瓶中加入碘化亚铜9.5mg(0.05mmol),联吡啶7.8mg(0.05mmol)，和四甲基哌啶氧化物7.8mg(0.05mmol)，2mL 无水EtOH,氧气置换三次，缓慢加入3‑苯基丙醇(1.0mmol)，150uL氨水（2.0mmol,2.0eq），室温搅拌24h,TLC监测反应，反应完毕后，柱层析分离，得目标产物，无色液体，产率71%。1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.38 7.24(m,2H),2.96(t,J=7.2Hz,2H),2.62(t,J=7.6Hz,2H);13C NMR(100MHz,CDCl3)δ138.10,128.85,128.28,127.21,119.20,31.51,19.29;MS(70eV):m/z(%)131.1(M+,100).

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201410522472.3 腈及其相应胺的制造方法