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乙酸锰亦称“四水醋酸锰”、“四水醋酸亚锰”,为淡红色单斜晶体。其无水物为褐色(棕色)晶体,相对密度1.74。溶于水和乙醇。加热至137℃成无水物。制法:80℃时将MnO2在乙醛中与乙酸作用可得。用途:用作纺织染色氧化作用的催化剂,涂料、清漆等的干燥剂。
镍酸盐材料具有良好的物理性能,在电学、磁学及催化等领域具有良好的应用前景。镍酸锰作为一种重要的镍酸盐材料,引起了人们的关注。CN201711070970.9提供一种镍酸锰纳米片的制备方法。
该制备方法如下:
步骤1:以乙酸镍、乙酸锰作为原料,氧化铝片作为沉积衬底,含有氩气和氧气的混 合气体作为载气,首先将乙酸镍与乙酸锰混合均匀,然后将乙酸镍与乙酸锰的混合粉末置 于刚玉管反应容器的高温区,氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区,并密封反应容器,将 高温区加热至900~1100℃、低温区加热至100~200℃,保温1~3h,氩气流速为20~40cm3/min,氧气流速为20~40cm3/min,从而得到了表面含有黑色沉积物的氧化铝片。所述乙酸镍与乙酸锰的摩尔比为1:1。
步骤2:将步骤1得到的表面含有黑色沉积物的氧化铝片作为沉积衬底,乙酸镍、乙酸锰作为原料,水为溶剂,首先将步骤1得到的表面含有黑色沉积物的氧化铝片固定于反应 容器中间,然后将乙酸镍、乙酸锰与水混合后置于反应容器内并密封,向反应容器中充入氧气后,于温度300~400℃、保温24~48h,最终在氧化铝片表面得到了絮状黑色沉积物,即为镍酸锰纳米片。
与现有技术相比,本发明具有以下技术效果:
1、本发明采用两步反应过程,制备过程简单、易于控制;
2、本发明采用的是无毒的乙酸镍、乙酸锰和水,原料及制备过程对环境无污染,符合环保要求;
3、本发明镍酸锰纳米片的厚度为纳米尺寸,尺寸小,可以作为电学材料、磁学材料和催化材料,在电学、磁学和催化等领域具有良好的应用前景。
CN201711021549.9提供一种制备方法简单,环保,形貌均一,性能优异的钠离子电池 负极材料MnOx的制备方法。
为实现上述发明目的,其具体的技术方案如下:
1)取乙酸锰和过硫酸铵分别配制成质量分数为0.12%-2.37%的乙酸锰溶液和质 量分数为0.11-3.56%的过硫酸铵溶液;
2)将十二烷基硫酸钠分散在乙酸锰溶液中,搅拌直至完全溶解配制成十二烷基硫 酸钠的质量分数为1.96%-9%混合溶液;
3)取60ml过硫酸铵溶液逐滴加入到50-180ml的混合溶液中,不断搅拌,至体系均匀;
4)将这个溶解均匀的体系移至超声发生装置超声处理至产生黑色沉淀;
5)将步骤4)所得的黑色沉淀洗涤,过滤,烘干,即得钠离子电池负极材料MnOx。
本发明以乙酸锰和过硫酸铵为原料,以十二烷基硫酸钠为表面活性剂,首先将锰源用表面活性剂分散开,然后加入过硫酸铵混合均匀,超声制备MnOx,可作为钠离子电池的负极材料。与现有技术相比,本发明的制备工艺简单,原料简单易得,且超声法制备MnOx片 组成的花状形貌,使得该负极材料的活性比表面积大大增大,更有利于钠离子的嵌入脱出,容量增大。
CN201410183047.6提供一种锂离子电池用镍掺杂锰酸锂正极材料的制备方法,使用该方法制备的正极材料,一致性好,具有较高初始容量的同时,还具良好的循环稳定性。为了实现上述目的,本发明提供的一种锂离子电池用镍掺杂锰酸锂正极材料的制备方法,该正极材料的化学式为LiMn1-xNixO2,其中:x=0.12-0.15,该方法包括如下步骤:
(1)前驱体MnNiO3的制备
将乙酸锰和聚乙烯吡咯烷酮溶于水和乙醇溶液中,获得乙酸锰和聚乙烯吡咯烷酮混合溶液,其中乙酸锰的摩尔浓度为1-1.5mol/L,聚乙烯吡咯烷酮的摩尔浓度为0.5-1mol/L, 水和乙醇的体积比为3:1-2;在60-80℃的温度下,将摩尔浓度为1-2mol/L的镍氰酸钠(Na2Ni(CN)4)水溶液,滴加到上述乙酸锰和聚乙烯吡咯烷酮混合溶液中,滴加量控制使得镍离子和锰离子的摩 尔比为1:1,滴加完毕后,磁力搅拌后,静置20-25h,离心分离得到镍氰酸锰(MnNi(CN)4) 纳米粒子;
将上述镍氰酸锰纳米粒子置于坩埚内,在空气氛围下,以450-500℃的温度下煅烧 1-2h,可以得到前驱体MnNiO3;
(2)制备层状镍掺杂锰酸锂
将氢氧化锂、上述前躯体MnNiO3、氢氧化锰按摩尔比Li:Mn:Ni:Co=1:1-x:x 的配比混合,在球磨机中以400-500r/min的速度机械混合10-15h得到混合粉末,按照固、液体积比1:2-4的比例向所述的混合粉末中加入去离子水,搅拌成粘稠浆状物;将所述浆状物置入一带有开口的容器内,使浆状物体积占反应釜体积的1/10-1/5,并 通入体积为容器体积10-15倍的氩气的,然后将容器密闭,把密闭容器放入恒温箱中,在 150-250℃的恒温下反应10-15h,得到镍掺杂锰酸锂。
本发明制备的正极材料,使用湿法制备的高纯度具有多微孔结构的MnNiO3作为主要原料之一,结合固相低温法以获取较高的能量密度、一致性好的镍掺杂锰酸锂复合材料,使得该材料具备较高的能量密度和电化学稳定性。因此该复合材料在用于锂离子电池时,具有较高的比容量和较长的使用寿命。
[1] 化合物词典
[2] CN201711070970.9 一种镍酸锰纳米片的制备方法
[3] CN201711021549.9 一种钠离子电池负极材料MnOx的制备方法
[4] CN201410183047.6 一种锂离子电池用镍掺杂锰酸锂正极材料的制备方法