手机扫码访问本站
微信咨询
乙酸铵亦称“醋酸铵”。化学式NH4C2H3O2。分子量77.08。白色晶体。熔点114℃,相对密度1.17。高温及热水中分解。可溶于乙醇,易溶于水,微溶于丙酮。在空气中易失去氨。由冰乙酸与氨作用而得。这些年来,随着医药行业的发展,高纯度、低水的乙酸铵的需求量巨增。目前的乙酸铵有分析纯、优级纯、医药级以及工业级,远远达不到医药行业的要求。原因是含量低(97%-98%),pH范围不合要求,含水量高,极易潮解化水,储存困难。在储存过程中一旦吸潮化水,产品根本无法二次处理,因无法继续使用被丢弃,造成大量的浪费,给环境带来严重污染。根据分析,乙酸铵极易吸潮的原因在于乙酸铵成品中含有一定的水份,即使是分析纯、优级纯以及试剂级乙酸铵的含水量也在2%-3%左右,因此乙酸铵在储存和使用过程中极易吸潮,所以研究制备高纯度、低水乙酸铵迫在眉睫。
乙酸铵作分析试剂、利尿剂、缓冲剂及用于印染业中。
1)用乙酸铵提纯糜蛋白酶,其特征是糜蛋白酶粗品(有效成分低于10%)在5-15℃条件下,用乙酸铵溶液提取,再用有机溶剂乙醇沉淀,最后用丙酮脱水得糜蛋白酶中间品。此技术去除了糜蛋白酶粗品中杂质成分的80%以上;得到的糜蛋白酶中间品在后续工序中通过树脂柱吸附纯化,节约了树脂使用量,降低了生产成本;避免了糜蛋白酶因杂质过多,导致树脂柱体堵塞、甚至发生柱体胀裂危险的隐患。
2)乙酸铵提纯尿促性素,其特征是尿促性素粗品(有效成分低于10%)在低温条件下,用乙酸铵溶液提取,乙醇沉淀,最后用丙酮脱水得尿促性素提纯物。此技术去除了尿促性素粗品中杂质成分的80%以上;尿促性素提纯物在后续工序中通过树脂柱吸附纯化,此技术还节约树脂使用量,降低生产成本;避免在操作过程中可能因尿促性素粗品杂质过多,导致树脂柱体堵塞、甚至发生柱体胀裂危险的隐患。
方法1:一种质谱纯乙酸铵的生产方法,步骤如下:
①色谱纯冰乙酸的制备
将分析纯冰乙酸3000ml放入装有高分馏比米格柱的蒸馏瓶中,加入沸石,进行蒸馏,接前馏份250ml后,收集中间馏分,取118±1℃,得2400ml色谱纯冰乙酸。
②无水色谱纯冰乙酸的制备
将色谱纯冰乙酸与脱水剂(一种羰基化合物,具体为乙酸酐)按99:13(体积比)搅拌混合均匀,得到无水色谱纯冰乙酸。
③在结晶器中加入1000ml无水色谱纯冰乙酸,搅拌加热下(温度<50℃)加入分析纯乙酸铵320g,完全溶解。
④热滤,滤液冷却,降温至35±5℃,保持4h。析出结晶。
⑤抽滤得一次结晶乙酸铵粗品,滤液回收再用。
⑥一次结晶乙酸铵粗品,按照以上条件二次重结晶,得二次结晶乙酸铵粗品。
⑦二次结晶乙酸铵粗品,真空干燥,45±5℃,4h。得成品245g,产率76.6%。成品含量99.2%,纯度是99.994%,水分0.5%,其他杂质项均符合sigma公司的标准。
方法2:一种高纯低水乙酸铵的合成新工艺,包括如下步骤:
(1)将240-250KG高纯冰乙酸(纯度99.6%)放入反应釜中,加入脱水剂(脱水剂为含有羰基的化合物)10-100g,搅拌加热50±5℃;
(2)在搅拌下,缓缓加入100-110kg高纯碳酸铵(纯度99.9%),溶解,热滤;
(3)滤液降温至35±5℃,保持4h;
(4)结晶甩干;
(5)甩干的结晶,在翻动下,喷淋加入10-30kg脱水剂(脱水剂为含有羰基的化合物),甩干;
(6)再次甩干的结晶,真空旋转干燥45±5℃,0.5-1h。
[1] 化合物词典
[2] CN201611136415.7一种用乙酸铵提纯糜蛋白酶的方法
[3] CN201210598002.6乙酸铵提纯尿促性素的方法
[4] CN201910710217.4一种质谱纯乙酸铵的生产方法
[5] CN201810039036.9高纯低水乙酸铵的合成新工艺