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62924-70-3 / 氟节胺的相关介绍

背景及概述[1][2]

接触兼局部内吸型抑制烟草侧芽的二硝基苯胺类植物生长调节剂。商品名抑芽敏、Prime。1977年由瑞士汽巴—嘉基(Ciba-Geigy)公司首先开发成功。性能: 纯品为黄或橙色晶体。20℃时挥发度小于0.01毫克/米3。密度1.55(20℃)。熔点101~103℃。常温下几乎不溶于水(小于0.1毫克/升),在二氯甲烷中溶解度大于80%,在甲醇、苯、正己烷中溶解度分别为25%、55%和1.3%。对高等动物低毒。原药(含量在90%以上)大鼠急性经口LD50>5000毫克/千克,兔急性经皮LD50>2000毫克/千克。大鼠急性吸入LC50>2.13毫克/升。对皮肤和眼睛有刺激作用。大鼠亚慢性毒性试验表明,经口无作用剂量为300毫克/千克。对鱼类有毒,蓝鳃鱼和虹鳟鱼LC50>3.2微克/升。对蜜蜂毒性较低,急性经口在0.075~5微克/只剂量范围未见毒害作用。对鸟类低毒,鹌鹑和野鸭急性经口LD50均>2000毫克/千克。吸收快,作用迅速,施药后只要两小时无雨即可奏效。打顶后施药一次,即能抑制侧芽发生直至收获。药剂接触完全展开的烟叶不产生药害。不仅节省人工,还能使自然成熟度一致,提高烟叶上、中级比例。对预防花叶病有一定作用。应用:在烟草上部花蕾伸长期至始花期,先进行人工打顶,并随即施药。每公顷用25%氟节胺乳油900~1050毫升,对水稀释300~400倍,采用喷雾、杯淋或涂抹法均可。每株用15毫升稀释药液,顺主茎淋下,简便迅速。一些烟区用于芽剪在剪除顶芽同时,有药液顺主茎流下,使打顶和施药一次完成,更为简易省工。侧芽若超过2.5厘米时,氟节胺则不能将之杀死,应事先人工除掉。

氟节胺的相关介绍

制剂[2]

农药的原药一般需要加工配制成各种类型的制剂,才能使用。制剂的型态称剂型,商品农药都是以某种剂型的形式销售到用户。我国目前使用最多的剂型是乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、粉剂、粒剂、水剂、毒饵等多种剂型。目前市场上含氟节胺制剂多为乳油。氟节胺乳油含量低、使用成本高、污染环境和储存、运输存在安全隐患。水分散粒剂克服了农药其它剂型的缺点,是当前农药发展的方向,是国家鼓励和支持的农药新剂型。CN201210081096.X提供一种氟节胺水分散粒剂,其包括氟节胺、润湿剂、分散剂、吸附剂、崩解剂、稳定剂、填充料和粘结剂,其中各组分的重量份数为:

氟节胺: 300-620份

湿润剂: 50-100份

分散剂: 50-100份

吸附剂: 50-110份

崩解剂: 30-95份

稳定剂: 35-90份

填充料: 80-300份

粘结剂: 10-50份;

制备方法具体为:将氟节胺、湿润剂、分散剂、 吸附剂、崩解剂、稳定剂以及填充料按比例加入混合机中搅拌均匀后,用气流粉碎机粉碎,得到800-1000目的细粉,将细粉与粘结剂的水溶液放入混合机中混合均匀,经造粒机造粒、在50-75℃下低温干燥即得氟节胺水分散粒剂。

本发明的有益效果:

1)选择了特定的烷基酚聚氧乙烯醚类分散剂,致使活性成分的分散性明显优于现有技术;

2)对烟草的抑芽效果优于目前常用的乳油制剂;

3)本发明为环保剂型,不影响烟叶品质且对环境友好、储输安全。

检测方法[3]

CN201810246955.3设计一种能较好的检出水体中的氟节胺的方法,能够满足欧盟和日本制订的MRLs限量要求。

本发明的技术方案:一种检测水体中氟节胺的方法,包括下述步骤:

一、标准溶液的配制:

称取氟节胺标准品10.0mg于10mL容量瓶中,以乙腈为溶剂配成1.00mg/mL的标准储备溶液,-18℃冷冻避光保存;取上述标准储备液1mL至100mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,配 成10mg/L的中间标准溶液;再用高纯水稀释中间标准溶液,得到系列标准工作液,氟节胺的质量浓度为:2.0,10.0,25.0,50.0,100.0μg/L;

二、采用化学共沉淀法进行Fe3O4@EDTA材料的合成:

将3.05g FeCl3·6H2O和2.1g FeSO4·7H2O分别溶于50mL蒸馏水中,混合于三口瓶中并 加热至90℃,加入5mL质量分数为25%的氨水和25mL浓度为25mg/mL的EDTA溶液,于90℃搅拌30min制得Fe3O4@EDTA,磁性分离,并用蒸馏水洗涤至中性;

三、待测水体中氟节胺的处理:

取5mL待测水体,加入10mg Fe3O4@EDTA材料,摇床上孵育30min,磁分离,高纯水洗涤,然后用0.2mL 0.1%甲酸甲醇溶液洗脱三次,合并洗脱液并氮吹近干,用0.5甲醇水(v/v= 1:1)溶液复溶后,过0.22μm微孔滤膜后,待测;

四、待测水体中氟节胺的定量测定:

分析柱采用Thermo Hypersil GOLD aQ C18(150mm×2.1mm,3μm)色谱柱,采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,即可检测出氟节胺定量离子。

有益效果:采用共沉淀法一步合成EDTA功能化的磁性纳米粒子(Fe3O4@EDTA),对水 体中的氟节胺进行富集,建立了测定水体中氟节胺的MSPE-LC-MS/MS检测方法。该方法展示了MSPE的优越性,富集效果好,降低了方法检出限。

主要参考资料

[1] 中国农业百科全书·农药卷

[2] CN201210081096.X 一种氟节胺水分散粒剂及其制备和应用

[3] CN201810246955.3 一种检测水体中氟节胺的方法