6282-02-6 / N-羟甲基苯甲酰胺的制备

背景^[1]

N-羟甲基苯甲酰胺是一种有机中间体，可用于实验室有机合成过程中，可由苯甲酰胺和甲醛一步制备得到，有文献报道可用于制备抑菌型紫外线吸收剂。

制备^[1]

向苯甲酰胺（70.0g，0.58mol）的溶液中添加40％的甲醛（45.0g，0.60mol）和碳酸钾（2.00g，14.5mmol）的水（70mL）溶液。 将其在水浴上加热，直到形成澄清溶液，然后结晶。 用稀乙醇重结晶，得到N-羟甲基苯甲酰胺6282-02-6（79.4g，85％），为结晶固体，mp 104℃。

应用^[1]

CN201810571565.3 报道了N-羟甲基苯甲酰胺可用于合成3,5-二-N-甲基苯甲酰胺-2,4-二羟基二苯甲酮。具有抗菌性和抗紫外线双功能。本抑菌型紫外线吸收剂在高分子材料的制备中具有非常良好的应用前景。

该制备方法的步骤如下：

A、傅克酰基化反应

在以反应物重量计150～300%的有机溶剂中，在以反应物重量计10～30%的催化剂的存在下， 2,4-二羟基二苯甲酮与N-羟甲基苯甲酰胺反应物按照质量比1：0.8~1.2，在温度10~80℃下进行傅克酰基化反应1~7天，然后离心分离得到一种沉淀物；

B、重结晶

步骤A得到的沉淀物用蒸馏水洗涤至中性，接着让洗涤沉淀物在浓度以体积计30～50%的乙醇中，在室温下重结晶0.1 ～0.3h，再离心分离，洗涤，在真空干燥箱中干燥，得到3,5-二-N-甲基苯甲酰胺-2,4-二羟基二苯甲酮抑菌型紫外线吸收剂。

主要参考资料

[1][中国发明] CN201810571565.3 一种抑菌型紫外线吸收剂、其制备方法及在聚合物中的应用