手机扫码访问本站
微信咨询
己二酰二胺为胺基化合物,其主要用于有机合成过程的中间反应。但是,现有的合成方法大多采用氨水做反应物,过程比较复杂,最终收率并不很高,因此,有必要提出一种新的合成方法,这对于进一步提高产品的质量和收率,减少副产物含量具有重要的经济意义。
方法1:一种有机合成中间体己二酰二胺的合成方法,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入4mol的己二酸二甲酯,5—6mol对甲苯胺溶液,6mol的水溶液,升高溶液温度至40—45℃,控制搅拌速度110—130rpm,搅拌50—70min,静置90—120min,降低溶液温度至10—15℃,析出晶体,过滤,溴化钾溶液洗涤,乙腈溶液洗涤,环己烷溶液洗涤,脱水剂脱水,得成品己二酰二胺;其中,步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为15—20%,步骤(i)所述的乙腈溶液质量分数为75—80%,步骤(i)所述的环己烷溶液质量分数为85—90%,步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁中的任意一种。整个反应过程可用如下反应式表示:
方法2:取pH7.4的20mmol·L-1Tris-HCl缓冲液440μL,加入50μL(200mmol·L-1)的底物己二腈,加入纯化后稀释的腈水合酶10μL(浓度600μg·mL-1),于35℃反应10min后用500μL甲醇终止反应,每组二个平行。表2、3中,PpNHase-WT为来源于恶臭假单胞菌的腈水合酶原始酶;L37F、L37W、L37Y为以PpNHase-WT为基础得到的突变体。相比野生型,将恶臭假单胞菌来源的腈水合酶的第37位的亮氨酸分别突变为苯丙氨酸、色氨酸或者酪氨酸之后,腈水合酶催化己二腈转化得到的产物以己二酰二胺为主。
[1] CN201611249299.X一种有机合成中间体己二酰二胺的合成方法
[2] CN201611108474.3一种对脂肪族二腈区域选择性提高的腈水合酶