62613-15-4/二苯基碘六氟砷酸盐的制备方法

概述^[1]

二苯基碘六氟砷酸盐可用作医药合成中间体。现有研究通过在二芳基碘鎓二硫酸盐和碱金属多卤代甲酸盐之间进行反应来制备二芳基碘多卤代甲缩醛盐。还有研究在二芳基硫酸氢二钠盐的形成过程中，在反应中使用二氯甲烷作为溶剂代替乙酸。尽管通过上述方法获得了令人满意的结果，但是在二芳基碘鎓硫酸氢盐反应混合物中需要相当多的多卤代甲基盐，例如六氟砷酸钾，以实现二芳基碘鎓多卤代类金属盐的最佳产率。结果，由于多卤代甲缩醛盐的显着损失，二芳基碘鎓二硫酸盐到二芳基碘鎓多卤代非金属盐的途径在经济上不太有吸引力。

结构

制备方法^[1]

二苯基碘六氟砷酸盐制备如下：-10℃下将约25份浓硫酸缓慢加入到25份碘酸钾，32份苯，50份乙酸酐和60份二氯甲烷的混合物中。将混合物搅拌4小时并保持在-5℃的温度，然后缓慢升温至25℃。然后将混合物再搅拌12小时，然后缓慢加入约100份水。。从反应混合物中除去下层二氯甲烷层并弃去。向水层中加入14.3份高氯酸钠，得到沉淀。基于制备方法，沉淀物是二苯基碘鎓高氯酸盐。然后干燥二苯基碘鎓高氯酸盐。将2份高氯酸二苯基碘鎓，1.2份六氟砷酸钾和约60份甲基乙基酮的混合物搅拌1小时。然后过滤混合物以除去沉淀的高氯酸钾。蒸发甲乙酮得到结晶产物，熔点为123-125℃，根据制备方法，产物为二苯基碘六氟砷酸盐，其产率为96％。

主要参考资料

[1] US4329300 Methodformakingdiaryliodoniumpolyhalometalloidsalts