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β-羟基异戊酸又叫3-羟基-3-甲基丁酸。3-羟基-3-甲基丁酸(也被称为“β-羟基-β-甲基丁酸”，“3-羟基异戊酸”，“HMB”)是必需氨基酸中亮氨酸的代谢产物，具有运动时减轻肌肉组织的损伤、增加肌肉和肌肉力量、提高肌肉组织损伤的恢复能力、改善肌肉合成与分解的平衡、维持肌肉和肌肉力量、减少体脂肪、收紧、提高基础代谢等功能的有益化合物。
向烧瓶中加入浓度为13.3重量％的次氯酸钠水溶液347g(0.620mol)，冷却，一边保持在0℃-10℃一边加入20.0g(0.172mol)双丙酮醇，在0℃-10℃继续搅拌15分钟使双丙酮醇与次氯酸钠反应。
然后将反应物用盐酸60.8g(0.600mol)酸化(pH：1.0)后，浓缩至残留重量为125g(约为浓缩前重量的30％)，用乙酸乙酯(45mL×3次)萃取收集3-羟基-3-甲基丁酸(HMB)游离酸，3次萃取液的混合液浓缩得到HMB游离酸14.9g(以HMB换算为0.126mol)。
CN200910235110.5公开了一种3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的制备方法，3-羟基-3-甲基丁酸(即HMB，也称为β-羟基-β-甲基丁酸)的肌酸衍生物3-羟基-3-甲基丁酸肌酸(HMB肌酸)是亮氨酸的代谢产物，可用于促进动物肌肉生长，增强哺乳动物的免疫能力，降低人体内胆固醇和低密度脂蛋白(LDL)水平以减少冠心病和心血管疾病的发生，还能帮助增强人体固氮能力，维持体内蛋白质水平，应用十分广泛。
所述方法包括以下工艺步骤：将一水肌酸溶解于水中，将3-羟基-3-甲基丁酸滴加入一水肌酸的水溶液中，滴加完毕保温50~80℃并继续搅拌30~45分钟，得到3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液，减压蒸馏，浓缩至3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液容积的1/3~1/5，降温至3~5℃后用过滤器分离得到3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的白色结晶物；在93~98℃干燥6~8小时，得干品；将干品溶于无水乙醇，得3-羟基-3-甲基丁酸肌酸的乙醇溶液，减压蒸馏至干，在90~95℃干燥2~3小时，即得到3-羟基-3-甲基丁酸肌酸纯品。本发明方法制备的3-羟基-3-甲基丁酸肌酸能同时满足运动员对HMB和肌酸的需要，而且摄取更为方便。
[1] [中国发明] CN201880041256.3 3-羟基-3-甲基丁酸或其盐的制备方法
[2] CN200910235110.53-羟基-3-甲基丁酸肌酸的制备方法