623-50-7 / 乙醇酸乙酯的制备方法

背景及概述^[1]

乙醇酸在结构上同时含有羟基和羧基，易脱水进行分子间酯化，难以从乙醇酸直接酯化生产乙醇酸乙酯。目前世界上已有几种生产方法，根据报导已有采用加压法、氰醇法、酯交换法等间接制取乙醇酸乙酯的方法。例如：①以二恶烷、甲醛、HCN为原料，经过CH2（OH）CN再与乙醇、盐酸回流分解而成乙醇酸乙酯，收率为50%。②用乙醇和多聚甲醛，NiI2-Sio2在含有94%CO、6%N2混合气体存在下，在200kg/cm2、200℃条件下加热3小时，可转化为乙醇酸乙酯24～50%。③在沸腾床中，重氮乙酸乙酯通过聚苯乙烯磺酸催化剂，分解成乙醇酸乙酯和N2。由上面所列方法可以看出，均不是通过乙醇酸经酯化生产乙醇酸乙酯的，而且工艺路线复杂，设备条件要求较高，收率也较低。

制备方法^[1]

一种适合于卤代乙酸为原料经乙醇酸生产乙酯的简捷有效的工业方法：将卤代乙酸、碳酸盐、碳酸钠或碳酸钾及水在回流温度下进行反应，反应时间在8～20小时；然后经蒸馏（或减压）脱水，滤除卤盐后再进行脱水制得乙醇酸，将乙醇酸与无水乙醇及与水、乙醇共沸点为50～75℃的共沸脱水剂，如四氯化碳或氯仿或苯等混合，以浓硫酸或HCl为催化剂进行酯化反应，反应温度为60～125℃，反应时间5～10小时，反应后进行精馏，收取在69±1%/25mmHg下的馏分立即为乙醇酸乙酯。

主要参考资料

[1] CN89105014.0一种乙醇酸乙酯的工业生产方法