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对苯二甲醛在国内的应用推广及工业化生产的试验研究,已经历了20余年 的历程,近几年随着其应用范围的扩大及使用量增加,已经形成为市场潜力大, 生命力强的精细化工产品品种,它的系列产品二氯苄、醛酸等也已成为具有一定。规模的产业品种,主要使用于增白剂、树脂、塑料、农药等生产领域;溴代环戊 烷主要为多种有机物合成生产;固体碘伏消毒剂是一种以表面活性剂为载体与碘 元素络合而成的新型消毒剂,具有广谱、高效、杀菌力强、性强稳定、使用安全 的特点,适用于医院手术前皮肤的消毒、口腔、肠道、尿道、宫颈粘膜的消毒。
纯化对苯二甲醛的方法,该方法包括如下步骤:将包含杂质的对苯二甲醛晶体溶解在二甲基亚砜中,然后用反溶剂使该溶液再结晶。下面将详细解释本发明。在此使用的包含杂质的粗制对苯二甲醛不被特别限定,并且包括通过已知方法制备的对苯二甲醛或商业购买的对苯二甲醛。在包括将粗制对苯二甲醛溶解在溶剂中然后使用反溶剂使该溶液再结晶的纯化对苯二甲醛的方法中,本发明的特征在于,使用二甲基亚砜作为溶剂。
在根据本发明的纯化对苯二甲醛的方法中,可以使用普通的醇或醚作为溶解对苯二甲醛的溶剂。然而,对苯二甲醛和主要杂质在根据本发明的二甲基亚砜中比在那些醇或醚中具有更优异的溶解度,而且可以制备出更高产率和纯度的对苯二甲醛。此外,当使用例如甲醇的醇时,对苯二甲醛变成例如缩醛的材料。但是在二甲基亚砜中不会发生这种变化,所以本发明具有优异的稳定性。
二甲基亚砜的量不作限定,但是含量范围优选接近使对苯二甲醛晶体溶解的溶解度。此外,如果这里的反溶剂为可以与二甲基亚砜混合的对苯二甲醛的低溶解度溶剂,它可以没有任何限制地使用。例如,可以使用水、碳氢化合物或芳香族溶剂。特别地,考虑到环境方面,优选使用水。所述的水包括作为净化水的蒸馏水和去离子水,但并不限于此。
在此作为溶剂使用的二甲基亚砜和水的物理性能,以及对苯二甲醛和主要杂质在它们中的溶解度如下表1所示。
根据对苯二甲醛的产率可以适当地调整使用的二甲基亚砜和反溶剂的量。特别地,当使用根据本发明的二甲基亚砜时,与使用醇作溶剂时相比,可以使用更少量的反溶剂。更具体而言,反溶剂与二甲基.亚砜的重量比优选为0.05~4:1,并且更优选为0.1~3:1.如果反溶剂:二甲基亚砜的重量比小于0.05,则产率可能降低,然而如果比率大于4,则可能增加废水。
同时,使用所述反溶剂的方法不作特别限定。即,可以将反溶剂加入或逐滴加入到溶解有对苯二甲醛的二甲基亚砜的溶液中,或可以将溶解有对苯二甲醛的二甲基亚砜溶液加入或逐滴加入到反溶剂中。优选地,本发明包括将反溶剂加入到溶解有粗制对苯二甲醛的二甲基亚砜溶液中,然后照这样静置该溶液后使对苯二甲醛再结晶10分钟至2小时。这时,再结晶温度不作特别限定,但是优选在大约15~60°C.的温度范围中进行。可以过滤和干燥如上所述的再结晶的对苯二甲醛以提供最终再结晶的对苯二甲醛。这时,可以在适当调整干燥的温度和时间的条件下使用例如烘箱干燥或真空干燥的普通干燥方法进行干燥。特别地,优选在60~80'C干燥20~28小时。此外,当所需的对苯二甲醛为高纯度时,当然,可以两次或者更多次重复.上述纯化对苯二甲醛的步骤。