620-08-6/4-甲氧基吡啶的制备和应用

背景及概述^[1]

4-甲氧基吡啶是一种吡啶衍生物。吡啶以及其衍生物不仅是农药、药物以及材料科学中最重要的组成片段，也是非常重要的有机合成中间体。

制备^[1]

室温下，将(50mmo1)4-甲氧基吡啶-N-氧化物溶于50mL乙腈溶液中，然后将1．01g(55mmo1) 三聚氯氰（TCT）分批加入到反应液中，TCL跟踪反应，反应结束后，向反应液滴加20mL饱和碳酸钠溶液，搅拌30min。加入二氯甲烷萃取，有机相分别用水洗，饱和食盐水洗，减压旋除溶剂得到粗产物。粗产物过柱纯化得到目标产物。浅黄色油状液体。¹HNMR(400MHz，CDCl₃)，6：3.83(s，3H)；6.80(d，2H，J=6Hz)；8.42(d，2H，J=6Hz)。

应用^[2]

CN201310186804.0公开了一种1-叔丁氧羰基-2-甲基-4-哌啶酮的合成方法，步骤一、1-Cbz-2-甲基-3,4-二氢-4-哌啶酮的合成，步骤二、1-Cbz-2-甲基-4-哌啶酮的合成，步骤三、1-叔丁氧羰基-2-甲基-4-哌啶酮的合成。本发明以4-甲氧基吡啶为原料，在低温下，先和Cbz-Cl反应，然后与甲基氯化镁加成，用锌粉还原，氢化，整条路线相比现有技术易于放大生产，更适可工业化大规模生产，且能耗低，收率大大提高。

参考文献

[1]刘雅莉,费红艳,晋新华,张韻慧.三聚氯氰(TCT)还原吡啶-N-氧化物衍生物为吡啶衍生物的方法研究[J].化学试剂,2013,35(12):1077-1078+1142.

[2]CN201310186804.0一种1-叔丁氧羰基-2-甲基-4-哌啶酮的合成方法