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611-19-8 / 邻氯氯苄的制备方法

背景技术

邻氯氯苄是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药、染料工业。在现 有的文献及普遍运用的制备方法为:邻氯甲苯在催化剂的作用进行氯化而得到氯化深度约 占原料邻氯甲苯50%左右的混合氯化液,然后将氯化液泵入精馏釜中,间歇精馏得纯度大 于99%的邻氯氯苄成品。

发明内容

本发明所要解决的技本问题是将氯苄精馏由间歇式改成连续精馏,从而实现邻氯 氯苄生产连续自动化的工业化大生产。

本发明的技术方案是:本发明的邻氯氯苄的制备方法,包括以下步骤:

一 :第一次开车方案:将氯化成功的物料泵入到精馏塔及加热蒸发器中,约占加 热面的2/3的位置,然后,加热开启真空泵,保持塔内全回流,从而建立起塔内连续生产所 必需的温度梯度(正常操作:塔顶75-80度,塔中温度105-110度,塔底温度130-140度之 间);

二 :待温度梯度建立好后,开采出阀接受回收的邻氯甲苯,每小时采出量约200kg 左右,同时开启进料平流泵,保持流速每小时400kg左右。待塔底温度达到130度时,开启 底部出料平流泵,流量在每小时200kg上下,作为下一步成品精馏塔的进料;

三:第二塔为邻氯氯苄的成品精馏塔,具体操作相同于二步操作,但塔顶温度控制 在110-115度,保持真空在-0.095——0.098MP之间,色谱跟踪分析,连续采出邻氯氯苄 成品,同时保持塔底温度在150-160度之同时,开启塔底出料平流泵,流量每小时IOkg左 右,即可得到含量大于95%的邻氯二氯苄,用于水解而得到邻氯苯甲醛。

本发明的有益效果是:

一:本发明使以往单一的,间歇式的精馏操作,改成连续, 流水线式的操作方法,工人操作平稳,从而保证所出成品的品质。

二 :本发明能有效的提高生产效率,目前行业均采用间歇法生产,每釜采出后期采 出速度较慢,仅有正常采出的1/3-1/4,同时由于邻氯二氯苄在氯化料中百分比仅占2.5% 左右,每釜量较少,精馏到后期,无法将一氯苄和二氯苄全部有效的分离出来,从而无法一 次性收集到含量大于95%的邻氯二氯苄,而仅得到一氯苄和二氯苄的混合物,同时还要降 温放出此料,待积余到一定量时,重新开温精馏、分离,而本发明即弥补了间歇式的不足,保 证一次性,将所有成品分离出来,提高了生产效率,减少了能量消耗。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明:

本发明的邻氯氯苄的制备方法,包括以下步骤:

一 :第一次开车方案:将氯化成功的物料泵入到精馏塔及加热蒸发器中,约占加 热面的2/3的位置,然后,加热开启真空泵,保持塔内全回流,从而建立起塔内连续生产所 必需的温度梯度(正常操作:塔顶75-80度,塔中温度105-110度,塔底温度130-140度之 间);

二 :待温度梯度建立好后,开采出阀接受回收的邻氯甲苯,每小时采出量约200kg 左右,同时开启进料平流泵,保持流速每小时400kg左右。待塔底温度达到130度时,开启 底部出料平流泵,流量在每小时200kg上下,作为下一步成品精馏塔的进料;

三:第二塔为邻氯氯苄的成品精馏塔,具体操作相同于二步操作,但塔顶温度控制 在110-115度,保持真空在-0.095——0.098MP之间,色谱跟踪分析,连续采出邻氯氯苄 成品,同时保持塔底温度在150-160度之同时,开启塔底出料平流泵,流量每小时10kg左 右,即可得到含量大于95%的邻氯二氯苄,用于水解而得到邻氯苯甲醛。