609-15-4 / 2-氯乙酰乙酸乙酯的合成方法

2-氯乙酰乙酸乙酯是用途非常广泛的有机合成中间体，其外观为透明液体,沸点为107-108℃/1.87kPa。但是目前分离提纯过程复杂,反应时间长，产品收率低,且产品纯度较第,同时能耗大,会造成一定的环境污染,成本高。

本发明是通过以下技术方案来实现:一种有机中间体2-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法,其特征是:是以乙酰乙酸乙酯、氯化亚砜为原料,在溶剂存在的条件下进行缩合反应，所述乙酰乙酸乙酯、氯化亚砜为原料,在溶剂存在的条件下进行缩合反应,所述乙酰乙酸乙酯、氯化亚砜和溶剂的用量比例按质量计为1:1.37~2.75:2.31~4.62,缩合反应的温度为75~95℃,反应时间为5.5-9h,停止反应，常压下蒸出大部分的溶剂和未反应氯化亚砜,将剩余的有机相进行减压蒸馏,收集107-108℃/1.87kPa的馏分，即得2-氯乙酰乙酸乙酯产品。

实例展示：

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中,加入乙酰乙酸乙酯13g,溶剂60g,装上回流冷凝管、温度计,开动搅拌器，升温至75°C时，开始滴加35.7g氯化亚砜溶液并计时,滴加时间为1.5h,控制反应温度75-95°C,滴加结束后再保温4-7.5h,反应结束后,常压下蒸出大部分的溶剂和未反应氯化亚砜,将剩余的有机相进行减压蒸馏,收集107-108C/1.87kPa的馏分，即得2-氯乙酰乙酸乙酯产品,2-氯乙酰乙酸乙酯收率达到94.93%。

本发明合成2-氯乙酰乙酸乙酯,分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率达到93%以上，产品纯度较高，能耗少，环境污染小,成本低,是实现工业化生产的较理想的工艺。