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606-17-7 / 胆影酸的检查及含量测定

概述[1]

胆影酸可用于影像学诊断药物,制剂为胆影葡胺注射液。本品在乙醇中微溶,在水、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶;在氢氧化钠溶液中溶解。

胆影酸的检查及含量测定

鉴别[1]

(1)取本品约l0mg,置坩埚中,小火加热,即产生紫色的碘蒸气。

(2)取本品与胆影酸对照品,分别加0.08%氢氧化钠的甲醇溶液溶解并稀释制成每l ml中约含lmg的溶液。照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶HF254薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4 :1 = 5)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。

检查[1]

碱性溶液的澄清度与颜色

取本品2.0g, 加氢氧化钠试液10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(附录IXB)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号或棕红色2号标准比色液(附录IXA第一法)比较,不得更深。

游离碘

取碱性溶液的澄清度与颜色检查项下的溶液 5.0ml,用水稀释至10ml,加稀醋酸至对石蕊试纸显酸性,加碘化钾0.5g,振摇溶解后,加淀粉指示液1ml,摇匀;如显色,与对照液(取等量供试品,用同一方法操作,但以水1ml代替淀粉指示液1ml)比较,不得更深或有差异。

卤化物

取本品2.0g,加氢氧化钠试液4ml溶解后,加稀硝酸4ml与水30ml的混合液,振摇数分钟,使胆影酸析出,滤过,沉淀用少量水洗涤,合并洗液与滤液用水稀释至50ml,摇匀,必要时重复滤过,分取滤液20ml,照氯化物检査法(附录VIIIA)检查,与标准氯化钠溶液8. 0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。

碘化物

取卤化物项下剩余的滤液20ml,加三氯甲烷 lml,稀硝酸3ml与浓过氧化氢溶液l ml,振摇,静置分层后,三氯甲烷层如显色,与0.0013%碘化钾溶液(每1ml相当于10μg的I)2. 0ml,加水使成20ml后,用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0025%)。

氨基化合物

取本品1.0g,加水5 m l 与氢氧化钠试液5ml使溶解,加水稀释至100ml,精密量取10ml,加0. lmol/L亚硝酸钠溶液5ml与盐酸溶液(9-100)10ml,摇匀,放置10分钟,加2.5%氨基磺酸铵溶液5ml,摇匀,放置5分钟,加碱性β-萘酚试液2ml与氢氧化钠试液15ml,加水至50ml,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录IV A),在485nm的波长处测定吸光度,不得过0.34。

干燥失重

取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过 0.5%(附录VIIIL)。

炽灼残渣

取本品l . 0 g,依法检查(附录VIIIN),遗留残渣不得过0.1%。

铁盐

取炽灼残渣项下遗留的残渣, 加盐酸l ml,置水浴上蒸干,再加稀盐酸1ml与水适量,置水浴上加热,滤过,坩埚用水洗涤,合并滤液与洗液并加水使成25ml,依法检查(附录VIIIG),与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较, 不得更深(0. 001%)。

重金属

取本品l.0g,依法检查(附录VIIIH第二法),含重金属不得过百万分之二十。

含量测定[1]

取本品约0. 3g,精密称定,加氢氧化钠试液 30ml与锌粉1.0g,加热回流30分钟,放冷,冷凝管用少量水洗涤,滤过,烧瓶与滤器用水洗涤3次,每次15ml,合并洗液与滤液,加冰醋酸5ml与曙红钠指示液5滴,用硝酸银滴定液(0. lmo l/U 滴定。每lml 硝酸银滴定液(0. lmol/L)相当于 19. 00mg的C20H14I6N2O6。

主要参考资料

[1] 中国药典2010年版二部