598-72-1 / 2-溴丙酸的制备方法

背景及概述^[1-3]

2-溴丙酸是一种有机中间体，可由丙酸溴代后得到。烷烃溴代物是重要的有机化学品，主要作为中间体应用于各类有机材料、药物、日用品的合成中。

制备^[1-3]

报道一、

将25mL Schleck管玻璃反应管(含搅拌子)内空气置换为氧气，在O₂气氛下，加入 KBr(29.8mg，0.25mmol)、CHCl3(0.18mL)、丙酸(propanoic acid)(63.0mg，0.85mmol)、40％ 的NaNO₂水溶液(4.3mg，0.025mmol)和37％HCl水溶液(42μL，0.5mmol)，快速盖上配套的盖 子，密封。反应在40℃和距离约为10cm的23W CFL照射下进行。搅拌18小时，至反应管中溴的 颜色基本褪去为反应结束。打开瓶盖，向反应混合物中加入2mL CDCl₃及内标CH₂Br₂，加入 0.5g无水硫酸钠干燥，取样进行1H NMR分析，可得到溴代丙酸基于KBr的收率为92％，其中 3-溴丙酸(3-bromopropanoic acid)68％，2-溴丙酸(2-bromopropanoic acid)24％。

报道二、

丙交酯与3-甲基-1-(4-丁烷磺酸)咪唑溴化物([MIMBS]Br)在约120℃和大气压下接触约5小时；由此以大于约60mol％的产率和大于约95mol％的选择率产生2-溴丙酸(2-BrPA)。

报道三、

在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口瓶中加入丙酸150g(2mol)，然后加入 溴化膦3g，加热到60℃后，放置到高压汞灯下，缓慢滴加溴素360g(2.25mol)，边加热边进行 光照反应，反应6h后蒸除低沸物，得到淡黄色的2-溴丙酸310g。

参考文献

[1] [中国发明] CN201810266510.1 一种烷烃溴代物的制备方法

[2] [中国发明] CN201780041557.1 由乳酸或其衍生物在液相中制备丙烯酸的方法

[3] [中国发明,中国发明授权] CN201610447530.X 一种硫普罗宁及其锌配合物的制备方法