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588-68-1 / 二苄肼的制备方法

背景及概述[1][2]

二苄肼又叫苯甲醛吖嗪、1,2-双(1-苯基亚甲基)肼。可由苯甲醛与氮气一步制备得到。

制备[1-2]

报道一、

二苄肼的制备方法

玻璃反应瓶中,投入二碘化镝(1.0 mmol),四氢呋喃(15 ml),在0.1 MPa的氮气氛下,-25 ℃反应24 h,随后加入l M HCl (3 ml),搅拌30分钟,接着加入苯甲醛(2.0 mmol)。70 ℃搅拌12小时后,加入1M NaOH中和。反应液用乙醚萃取,除去溶剂,残余物以硅胶柱层析纯化得到苯甲醛吖嗪46 mg,产率88 %。

1H NMR (CDCl3, 400 MHz): 8.67(s, 2H), 7.84-7.86(m, 4H), 7.44-7.46(m,6H).13C NMR (CDCl3, 100MHz): 162.06, 131.20, 128.79, 128.56. GC-MS:m/z=208 [M+]。

报道二、

二苄肼的制备方法

在圆底烧瓶中加入137mg(0.5mmol)苯磺酰腙化合物,114mg (0.5mmol)(NH4)2S2O8和163mg(0.5mmol)Cs2CO3,加入3mL CH3CN,油浴中100℃条件下,磁力 搅拌反应6h,TLC监测反应进程。反应结束后,对反应液萃取,柱层析分离[石油醚(60~90℃)/乙酸乙酯=10/1],得到1,2-双(1-苯基亚甲基)肼,白色固体88mg,收率为85%。Mp: 125-127℃,1H NMR(400MHz,CDCl3)δ8.72(d,2H,J=6.4Hz,N=CH),7.90(m,4H,ArH),7.50(m, 6H,ArH);13C NMR(100MHz,CDCl3)δ162.1,131.2,128.8,128.6,128.0.MS(ESI):m/z=231.8 [M+Na]+,440.9[2M+Na]+

主要参考资料

[1][中国发明,中国发明授权] CN201610025417.2 一种通过二价稀土碘合物促进的氮气活化和转化方法

[2][中国发明,中国发明授权] CN201510434505.3 一种制备1,2-双(1-芳烷基亚甲基)肼化合物的方法