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2-甲基-3-四氢呋喃硫醇(2-Methyltetrahydrofuran-3-thiol,FEMA号3787)是一种重要的含硫香料。在食用香料中,含硫香料占有非常重要的地位。由于含硫香料香气阈值低、特征性强,用量小,可广泛用于食用香精尤其是肉味香精的调配,对提高香精的质量和档次具有重要作用,是非常重要的一类食用香料,产品售价往往在每千克几千元至几万元,具有明显的经济效益。含硫香料往往是食品的微量香成分,随着分析技术的不断发展,越来越多的含硫化合物在食品中被检测出来,由于含硫香料具有用量小、售价高、香气特征性强的特点,日益受到人们的重视。
在500ml的四口烧瓶中投入5-羟基-2-戊酮(I)100g(979.1mmol),投入0.3mol/L磷酸10ml,油浴200℃中加热,常压蒸馏,收集馏出温度70-90℃的馏分得到4,5-二氢-2-甲基呋喃,产率95%。
在250ml的三口烧瓶中投入4,5-二氢-2-甲基呋喃30g(356.6mmol),投入硫代乙酸29.86g(392.3mmol),滴加六氢吡啶3g(35.6mmol),室温搅拌,反应1.5小时后采用TLC监测,反应完后,用乙酸调pH至中性,加入异丙醚30ml搅拌,用饱和食盐水洗涤一次,低于30℃除去溶剂制得化合物2-甲基-3-四氢呋喃硫醇乙酸酯,产率86%。
在100ml的三口烧瓶中投入50ml冰乙酸,滴加2-甲基-3-四氢呋喃硫醇乙酸酯10g(62.41mmol),室温搅拌,反应30分钟后采用TLC监测。反应完后分液去除水相,得到2-甲基-3-四氢呋喃硫醇粗品,减压蒸馏,在1.4KPa下,收集内温88-115℃的馏分得到化合物2-甲基-3-四氢呋喃硫醇,产率87%。
CN201410412365公开了一种鸡肉油状香精及其制备方法,该鸡肉油状香精由包括如下的原料制备得到:2-巯基-3-丁醇;2-甲基-3-呋喃硫醇;3-甲硫基丙醇;3-甲硫基丙醛;2,3,5-三甲基吡嗪;2-甲基-3-四氢呋喃硫醇;2-戊基噻吩;反-2-反-4-癸二烯醛;反-2-反-4-壬二烯醛;反-2癸烯醛;4-甲基-5-羟乙基噻唑;4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮;乙基麦芽酚;2-乙酰基吡嗪;花椒精油;冷压姜油;香叶油和大豆色拉油。本发明香精具有天然鸡肉风味,香味逼真,香气自然,留香时间长,热稳定性好。产品应用在调味品,鸡精,方便面领域具有不可替代的作用。
CN201010564823公开了一种辣子鸡香精,由下述原料制备而成:乙基麦芽酚(0.75~1.50)、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(0.50~1.00)、2-乙酰基吡嗪(0.02~0.04)、甲基环戊烯醇酮(0.50~1.00)、2,5-二甲基-2,5-二羟基-1,4-二硫杂环己烷(0.03~0.06)、2-甲基-3-巯基呋喃(0.05~0.15)、2,4-癸二烯醛(0.02~0.20)、4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(0.01~0.05)、2-甲基-四氢呋喃-3-硫醇(0.01~0.02)、2-巯基-3-丁醇(0.05~0.20)、反-2-顺-6-壬二烯醛(0.001~0.02)、二丙基二硫醚(0.01~0.05)、花椒精油(0.50~5.0)、辣椒精油(0.30~3.0)、黑胡椒精油(0.2~2.0)、白胡椒油树脂(0.1~1.0)、生姜精油(0.02~0.5)、大茴香油(0.04~1.0)、大蒜精油(0.02~0.2)、肉桂精油或桂皮油(0.03~0.5)、油溶性溶剂添加至百分百,所述各成分的含量单位为质量百分含量。
[1][中国发明,中国发明授权] CN201810236249.0 一种2-甲基-3-四氢呋喃硫醇的制备方法及其应用
[2]CN201410412365.5一种鸡肉油状香精及其制备方法
[3]CN201010564823.9辣子鸡香精及其生产工艺