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玫红三羧酸铵又称铝试剂,主要用于有机分析领域。
玫红三羧酸铵制备如下:在剧烈搅拌下将5g硝酸钠(Aldrich23,160-5)缓慢加入至36cc。在氩气气氛下于室温下蒸馏出硫酸(Merck731)。在剧烈搅拌下,向该溶液中分批少量加入10g(35mmol)亚甲基双水杨酸(ABCR,AV12953)和5g(36mmol)水杨酸(Aldrich24,758-8)的紧密混合物。加入所有固体材料后,不时搅拌将混合物静置1小时。5g硝酸钠在36cc中的混合物。将如上所述制备的硫酸加到棕红色溶液中,并在室温下搅拌过夜。将反应混合物缓慢添加至11个冰冷的水中,静置一个小时,并在Büchner漏斗上过滤。用去离子水洗涤在布氏漏斗上收集的上清液,直到滤液不含酸。
将上清液在50℃下在氯化钙上真空干燥。干燥产物ATA的产量为12.5g。将10.5g粗产物溶解在11个0.1NNaHCO3溶液中,并加载到MW1000截止膜上:从三个操作中逐步添加水,总共收集到4l超滤液。将超滤液蒸发至300ml的体积,并用HCl酸化该溶液以沉淀ATA化合物。过滤收集沉淀物,并用蒸馏水洗涤无酸。加入稀释的氢氧化铵后,将溶解的ATA-铵盐(玫红三羧酸三铵)冻干,玫红三羧酸铵收率:4.6g。将1g的分离的ATA-铵盐(玫红三羧酸铵)样品溶解在丙酮(250ml)中,并添加到硅胶60(50g,Merck)中。 蒸发溶剂至硅胶干燥。 然后将混合物置于相同类型硅胶的湿柱的顶部,并用含有氯仿/甲酸/四氢呋喃(100:4:0.3)的溶剂混合物洗脱该柱。 柱色谱通过TLC监测。 将溶剂混合物逐步更改为100:6:2和100:6:10(氯仿/甲酸/四氢呋喃),直到洗脱出目标物质为止,并通过TLC在相同系统上进行监控。
[1] EP1321532A1ReagentforimprovedPCR