546-44-1 / 1，1，1，3，5，5，5-七甲基-3-苯基三硅氧烷的制备

背景及概述^[1]

芳基硅烷如1，1，1，3，5，5，5-七甲基-3-苯基三硅氧烷是用于有机硅化学工业中的化合物，迄今为止已经提出了各种合成方法，例如已知由芳族卤化物制备格氏试剂，芳基锂等，并进行与卤代硅烷的偶联反应。另外，使用钯催化剂使芳香族卤化物与氢硅烷反应制备，以及使用铑催化剂照射光以使芳香族烃与氢硅烷反应，使用铑催化剂使苯并三氟化物与氢硅烷反应，使用铂催化剂使苯与氢硅烷反应等。

制备^[1]

在手套箱中，将适当的过渡金属络合物（0.015mmol）和KOAc（1.5mmol）放入旋盖小瓶中，依次添加NMP（2mL），碘代芳基（0.5mmol）和1，1，1，1，3，5，5，5，5-七甲基三硅氧烷（1；1.0mmol），用盖将小瓶密封并从手套箱中取出，然后将反应混合物在室温搅拌，持续16小时。反应完成后，将混合物用Et₂O稀释，用H₂O（3×）洗涤以除去NMP，并用Na₂SO₄干燥。减压除去溶剂，并将残余物通过Kugelrohr蒸馏纯化，得到所需的1，1，1，3，5，5，5-七甲基-3-苯基三硅氧烷。产物通过¹H和¹³CNMR表征，光谱和HRMS分析。¹HNMR（CDCl₃）：δ＝0.12（s，18H），0.28（s，3H），7.30-7.60（m，5H）。¹³CNMR（CDCl₃）：δ＝0.02、1.85、127.58、129.39、133.21、138.52。HRMS（EI）：对于C13H26O2Si3计算的m/z[M+]：298.1241；实测值：298.1241。实测：298.1282。

参考文献

[1] Murata M , Ota K , Yamasaki H , et al. Silylation of Aryl Iodides with 1,1,1,3,5,5,5‐Heptamethyltrisiloxane Catalyzed by Transition‐Metal Complexes.[J]. ChemInform, 2007, 38.