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545-97-1/赤霉素的制备方法

背景及概述[1-2]

赤霉素是一种通过发酵生产的植物生长激素。其化学结构属于二萜类酸,由四环骨架衍生而 得。可刺激叶和芽的生长。已知的赤霉素类至少有38种。赤霉素应用于农业生产,在某 些方面有较好效果。例如提高无籽葡萄产量,打破马铃薯休眠;在酿造啤酒时,用GA3 来促进制备麦芽糖用的大麦种子的萌发;当晚稻遇阴雨低温而抽穗迟缓时,用赤霉素处理 能促进抽穗;或在杂交水稻制种中调节花期以使父母本花期相遇等。

赤霉素的制备方法

制备[1-2]

报道一、

一种赤霉素的固液提取纯化方法,包括以下工艺步骤:

A、将LD601大孔树脂100ml置于烧杯中,用自来水清洗数次;滤去自来水加入部分酒精 浸泡树脂;将树脂连同酒精一起转移到层析柱中;

B、用酒精以90ml/h的流速洗涤树脂至流出酒精于水中不产生白色浑浊为止;用去离子 水洗去层析柱内的残留酒精;

C、以200ml/h的流速让赤霉素发酵液流过树脂层析柱;赤霉素发酵液通完后,用去离子 水洗去层析柱内残留的发酵液;

D、用酒精溶液以100ml/h的流速洗脱层析柱中树脂吸附的赤霉素;

E、收集流出液;浓缩洗脱液即得赤霉素产品。

报道二、

1)板框过滤

某厂家的赤霉素发酵液经过200目的板框过滤,浓缩液经过水洗再次压滤,将板框滤 液和水洗后的压滤液合并,作为超滤膜的进料液。

2)超滤除杂

板框滤液经过分子截留量为8万的卷式超滤膜浓缩,浓缩约60倍,超滤浓缩液回板 框再次压滤,而超滤透析液作为连续离交的进料。

3)连续离交吸附解析

超滤膜滤液为黄色澄清液体,pH5.0,效价1809mg/ml,用硫酸调节pH至3后进连续 移动床系统进行吸附解析,移动床采用20-4型设备(20-4指柱子根数为20,设备阀口 内径为4mm),旋转周期15H,装填树脂4.5L,树脂为Amberlite XAD-16非离子型大 孔树脂。移动床分为进料区、吸附水洗区、解析液顶水区、解析区、水反顶杂质区和水 压树脂区。

其中,稀酸采用pH2~3的硫酸水,解析剂采用70%的甲醇;操作条件为进料 95ml/min,稀酸顶料12ml/min,解析液顶水4ml/min,解析10ml/min,水顶杂质30ml/min, 水压树脂30ml/min;连续离交的收率在98.2%。

检测得到的解吸液中赤霉素的含量为28138μg/ml,而纳滤浓缩只能达到10000μ g/ml左右的含量,所以可大大减少后续蒸发结晶的生产负荷。

4)产品纯度

解吸液回收甲醇后,转至水相,乙酸乙酯萃取,萃取液浓缩结晶得到赤霉素粉剂, 所得粉剂效价912r/mg以上,其中GA3含量91.4%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201710496847.7 一种赤霉素的固液提取纯化方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201210583346.X 从发酵液中提取赤霉素的方法